[发明专利]一种3-甲基-3-丁烯-1-醇在水-有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法

摘要

本发明涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇在水-有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法。现有用于合成异戊烯醇的催化转位反应都是在催化剂存在下，通过氢气氛围中的异构反应生成异戊烯醇，有氢气的参与不可避免的就有异戊醇的生成，异构反应很难保证较高的选择性。本发明的特征在于以第Ⅷ族水溶性金属盐与水溶性配体所形成的水溶性络合物为催化剂，在惰性气氛、反应温度为30～120℃条件下，搅拌反应0.2～2小时，在水-有机两相体系中对3-甲基-3-丁烯-1-醇进行催化异构化反应合成异戊烯醇。本发明的反应单程转化率高，选择性好；催化剂稳定性高，可以多次循环套用，在减少了污染的同时降低了成本，适合工业化生产。

主权项

一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇在水‑有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法，其步骤如下：1)将1份3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇、0.3～2份水、0.01～0.2份第Ⅷ族金属的水溶性盐与水溶性配体所形成的水溶性络合物催化剂加入高压釜中，氮气或氩气置换至氧含量小于0.1%，然后在反应温度30～120℃、搅拌转速200～1000rpm的条件下，反应0.2～2小时，直至3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇转化率大于65%；2)反应结束后，静置分层，含催化剂的水相继续套用到下一次转位反应；有机相减压蒸馏出90～95%的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和异戊烯醇的混合物，残留5～10%的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和异戊烯醇的混合物中含有催化剂，直接套用到下一次转位反应；蒸馏得到的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和异戊烯醇的混合物减压精馏，塔顶为未反应的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和水的混合物，直接套用到下一次转位反应，塔釜得到产物异戊烯醇；所述第Ⅷ族金属的水溶性盐与配体的质量之比为0.01～0.2：1，所述份数为重量份数。