[发明专利]一种减缩型聚羧酸系高性能减水剂的制备方法

摘要

一种减缩型聚羧酸系高性能减水剂的制备方法属于减水剂领域。其制备方法为：将丙烯酸（或马来酸酐）放入四口瓶中并加入稳定剂（或不加稳定剂），再依次加入聚乙二醇聚丙二醇单丁醚、催化剂，105℃～120℃的温度下反应4～8小时后抽真空，制备出单体C1（或单体C2）；而后依次向四口瓶中加入异戊烯聚氧乙烯基醚水溶液、丙烯酸、马来酸酐、甲基丙烯磺酸钠，50℃～60℃下滴加引发剂2～3小时，而后保温3～5小时，用碱性溶液调节pH值为6～8。出料即得所需产物。本发明所提供的减缩型聚羧酸减水剂既具有较高的减水率，又可有效降低水泥砂浆和混凝土的干燥收缩，市场前景良好。

主权项

一种减缩型聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）酯化反应1：称取一定质量的丙烯酸放入四口瓶中，加入稳定剂，依次加入一定质量的聚乙二醇聚丙二醇单丁醚、催化剂，搅拌升温至105℃～120℃加入带水剂，反应的同时将反应所得水分离出去，反应4～8小时后通过抽真空除去带水剂，制备出单体C1；酯化反应2：称取一定质量的马来酸酐和聚乙二醇聚丙二醇单丁醚放入四口瓶中，加入催化剂，搅拌升温至105℃～120℃，反应4～8小时，制备出单体C2；（2）共聚反应：将异戊烯聚氧乙烯基醚配成质量分数为30%～50%的水溶液，加入单体A、单体B、单体C、单体D，搅拌升温至50℃～60℃，同时滴加质量分数为10%～30%的引发剂的水溶液2～3小时，滴加完毕后在该温度下保温3～5小时，用质量分数为10%～60%的碱性溶液调节pH值为6～8，出料即得所需产物；单体C为步骤（1）所述的通过酯化反应制备出的单体C1或单体C2这两种单体单独使用或者任意比例混合；步骤（2）所述的单体A为丙烯酸，单体B为马来酸酐，单体D为甲基丙烯磺酸钠；步骤（2）所述的引发剂为过硫酸铵，其用量为异戊烯聚氧乙烯基醚和单体A、单体B、单体C、单体D总质量的1 %～3%；步骤（2）所述的异戊烯聚氧乙烯基醚与丙烯酸、马来酸酐、单体C、甲基丙烯磺酸钠的摩尔比为1：0.5：2.0：0.5～2.0：0.2；步骤（1）所述的酯化反应1中，丙烯酸与聚乙二醇聚丙二醇单丁醚的摩尔比为1～2.9:1；步骤（1）所述的酯化反应1中，稳定剂的用量为丙烯酸质量的1.5%～2.5%；步骤（1）所述的酯化反应1中，催化剂的用量为聚乙二醇聚丙二醇单丁醚质量的4%～6%；步骤（1）所述的酯化反应1中，带水剂的用量为丙烯酸和聚乙二醇聚丙二醇单丁醚总质量的13%～15%；步骤（1）所述的酯化反应2中，马来酸酐与聚乙二醇聚丙二醇单丁醚的摩尔比为1～1.5:1；步骤（1）所述的酯化反应2中，催化剂的用量为聚乙二醇聚丙二醇单丁醚质量的4%～6%。