[发明专利]有机法木质素替代苯酚制备酚醛树脂胶粘剂的方法

摘要

有机法木质素替代苯酚制备酚醛树脂胶粘剂的方法，涉及制备酚醛树脂胶粘剂的方法。本发明是要解决现有酚醛树脂胶粘剂的制备过程中大量使用不可再生的毒性较大的石化原料的技术问题。本发明的方法为：一、制备合并滤液；二、制备粉末状的有机法木质素；三、制备酚醛树脂胶粘剂。本发明制备的酚醛树脂胶粘剂具有低游离苯酚、低甲醛残留和低甲醛挥发的低毒优点，为拓展环保型酚醛树脂胶粘剂的制备以及有机法木质素的高附加值利用打开了广阔前景。本发明应用于酚醛树脂胶粘剂的制备领域。

主权项

有机法木质素替代苯酚制备酚醛树脂胶粘剂的方法，其特征在于有机法木质素替代苯酚制备酚醛树脂胶粘剂的方法是按以下步骤进行的：一、将植物纤维原料与有机溶剂按质量体积比为1g∶2～5mL混匀，放入不锈钢反应釜内，在10～20℃/min的升温速率下加热到160～200℃并保温1～2h，保温结束后冷凝水冷却到室温，通过卸压阀泄压后取出反应剩余物，将反应剩余物在4000～5000r/min的速率下离心30～60min，使有机木质素溶液与纤维浆料分开，然后用反应溶剂洗涤纤维浆料3次，保留洗涤液，将有机木质素溶液和洗涤液合并，得到合并滤液；二、室温下向步骤一得到的合并滤液中加入三倍体积的水后，静止20～40min，有机木质素沉淀析出，再通过负压抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤至无有机溶剂残留，然后将滤饼放入在真空干燥箱中在40～60℃下干燥直至质量恒重，得到粉末状的有机法木质素；三、在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶内加入5～10kg的甲醛和2.5～5kg的水，并分3批加入步骤二得到的有机法木质素和氢氧化钠，在温度为60～100℃下反应，3个阶段反应时间分别为60～100min、60～80min和40～70min，反应完成后，得到羟甲基化木质素；其中，有机法木质素加入总量为10～20kg，按(1～3)∶(1～2)∶1的比例分3批投入；氢氧化钠加入总量为0.2～0.5kg，按(2～6)∶(1～3)∶1的比例分3批投入；四、将步骤三得到的羟甲基化木质素与酚醛树脂混合后，于常温下搅拌5～10min后，即得有机法木质素酚醛复合胶粘剂；其中，羟甲基化木质素与酚醛树脂的质量比(1～3)∶(1～2)。