[发明专利]一种硫酚化合物抗氧剂产品的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310245359.0 申请日: 2013-06-19
公开(公告)号: CN103319387A 公开(公告)日: 2013-09-25
发明(设计)人: 杜飞;韩斌;赵文文;张璐;李新星 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C07C323/12 分类号: C07C323/12;C07C319/20;C08K5/372
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种硫酚化合物抗氧剂产品的制备方法,涉及抗氧剂产品制备技术领域。一种硫酚化合物抗氧剂产品的工艺技术方法,由3,5-甲酯、硫代二甘醇为原料,在催化剂、阻色剂作用下进行酯交换反应,在反应过程中经过不断的脱出副产物甲醇而生成含有2,2'-硫代二乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]的反应产物混合液。在反应产物混合液中加入适量的亚磷酸酯类化合物,由二次酯交换反应生成新的亚磷酸酯类化合物;选择重结晶溶剂,对反应产物混合液进行重结晶精制,经固、液分离,得到白色粒状结晶产品。
搜索关键词: 一种 化合物 抗氧剂 产品 制备 方法
【主权项】:
一种硫酚化合物抗氧剂产品的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)按比例将3,5‑甲酯、硫代二甘醇、催化剂、阻色剂加入密闭的酯交换反应釜中,氮气置换并作氮气保护,升温、搅拌,温度升至反应温度时强化搅拌,同时减压,使反应釜内在负压状态下进行酯交换反应,保温反应;负压状态下搅拌,升温,保温反应,酯交换反应结束,降温,常压条件下加入适量的亚磷酸酯类化合物,保温反应进行二次酯交换反应过程,反应结束,降温,得到反应产物混合液;(2)将步骤(1)中的反应产物混合液与重结晶溶剂按比例加入到重结晶釜中,搅拌,调节重结晶物料的温度,当反应产物混合液完全溶解在重结晶溶剂中,物料形成均相体系后,慢慢降低釜内温度,直至重结晶物料中的抗氧剂1035产品的最大限度结晶析出为止;过滤,分离出结晶产品;干燥,得到最终抗氧剂1035产品。
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