[发明专利]碲化镉的制备方法有效
申请号: | 201310241279.8 | 申请日: | 2013-06-18 |
公开(公告)号: | CN103274372A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 朱刘;于金凤 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 张向琨;刘春成 |
地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供一种碲化镉的制备方法,其包括一次合成以及二次合成。一次合成包括:碲和镉上下交错分层装入第一石墨舟、装到第一石英管、放置到第一合成炉;通第一保护性气体排空第一石英管内的空气;三段升温,第一段通第一保护性气体,第二段与第三段通第一还原性气体;合成反应之后通入第一还原气体降温至室温;获得一次合成物。二次合成步骤包括:一次合成物破碎后装到第二石墨舟、放置到第二石英管、放置到第二合成炉、通第二保护性气体排空第二石英管内的空气;二段升温,第一段通第二保护性气体,第二段通第二还原性气体;合成反应之后,停止加热并通第二还原性气体降温至室温,获得二次合成物。本发明避免原料被氧化且避免接触有害物质。 | ||
搜索关键词: | 碲化镉 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种碲化镉的制备方法,包括:一次合成步骤,包括:将5N镉粒和5N碲粒按照自最底层起熔点相对较低的镉粒与熔点相对较高的碲粒从下到上交错分层置于第一石墨舟内,其中最底层为镉粒;将装好料的第一石墨舟放置于第一石英管内;将放置有第一石墨舟的第一石英管放置于第一合成炉内;通入第一保护性气体排空第一石英管内的空气;在第一石英管内的空气被第一保护性气体排空之后,第一合成炉采用三段升温方式,第一段通入第一保护性气体,而第二段与第三段通入第一还原性气体;合成反应之后,第一合成炉停止加热并降温至室温,降温过程中继续通入第一还原性气体;以及从第一石英管中取出第一石墨舟,再从第一石墨舟内取出一次合成物;以及二次合成步骤,包括:将一次合成物破碎至规定尺寸的碲化镉晶粒;将破碎好的碲化镉晶粒装入到第二石墨舟内;将装有破碎好的碲化镉晶粒的第二石墨舟放置于第二石英管内;将放置有第二石墨舟的第二石英管放置于第二合成炉内;通入第二保护性气体排空第二石英管内的空气;在第二石英管内的空气被第二保护性气体排空之后,第二合成炉采用二段升温方式,且第一段通入第二保护性气体,第二段通入第二还原性气体;合成反应之后,第二合成炉停止加热并降温至室温,降温过程中继续通入第二还原性气体;以及从第二石英管中取出第二石墨舟,再从第二石墨舟内取出二次合成物。
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