[发明专利]一种高含量的三（2，2，2-三氟乙醇）磷酸酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于锂离子电解液的阻燃剂，具体涉及一种高含量的三（2，2，2-三氟乙醇）磷酸酯的制备方法，属化工技术领域。通过氢氧化钠和2，2，2-三氟乙醇反应，制备2，2，2-三氟乙醇钠盐，然后和三氯氧磷反应，从而避免了氯化氢气体和2，2，2-三氟乙醇发生反应，影响反应的收率。本发明中三氯氧磷和三氟乙醇的摩尔比是经过多次试验得到的数据，控制好它们的摩尔比，有利于较高的收率。本发明所述的制备工艺具有环境友好的特点，用该方法获得的产品是一种高收率，高含量的，可用于锂离子电解液的高效阻燃剂，从而具有较好的经济效益和社会效益。

主权项

一种高含量的三（2，2，2‑三氟乙醇）磷酸酯的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：（a）将2，2，2‑三氟乙醇、溶剂、苛性碱加入到反应釜中，快速搅拌，升温至90℃‑100℃，通过溶剂带走反应产生的水，直至反应釜中水分微量或者没有，冷却反应物料温度至40℃‑50℃，备用；(b)将是2，2，2‑三氟乙醇摩尔量的1/9‑1/3摩尔量的三氯氧磷（滴加到上述制备好的反应液中，滴加过程温度维持在40℃‑50℃，滴加完成后在温度50℃‑60℃环境下继续反应；(c)除去反应产生的无机氯化物，减压除去过量的2，2，2‑三氟乙醇，碱洗除去剩余的微量2，2，2‑三氟乙醇，收集有机层，蒸馏除去有机溶剂后，然后进行减压精馏，最终得到高含量的三（2，2，2‑三氟乙醇）磷酸酯；上述的化学反应式如下：CF3CH2OH+NaOH→CF3CH2ONa+H2OCF3CH2ONa+POCl3→（CF3CH2O）3PO+NaCl。