[发明专利]一种磺化聚酰亚胺/二氧化钛复合质子导电膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种磺化聚酰亚胺/二氧化钛复合质子导电膜的制备方法，其特征是：在氮气保护下，将2,2'-双磺酸联苯胺、间甲酚和三乙胺投入反应器，再加入1,4,5,8-萘四甲酸二酐、苯甲酸和4,4'二氨基二苯醚，搅拌并加热至70～100℃反应2～4小时，再升温至180～200℃反应10～20小时，冷却，倒入丙酮中，过滤，固体物用丙酮洗涤后干燥，即制得三乙胺盐型的磺化聚酰亚胺；将三乙胺盐型的磺化聚酰亚胺溶解在有机溶剂中、与二氧化钛粉末的有机溶剂分散液混合，流延成膜，再经干燥、浸泡、洗涤，即制得磺化聚酰亚胺质子/二氧化钛复合质子导电膜；该导电膜适用于在全钒氧化还原液流电池与燃料电池中，性能良好。

主权项

一种磺化聚酰亚胺/二氧化钛复合质子导电膜的制备方法，其特征是包括下列步骤：a、配料：按1,4,5,8‑萘四甲酸二酐2 mmol、2,2'‑双磺酸联苯胺0.4～1.6 mmol、4,4'二氨基二苯醚0.4～1.6 mmol、催化剂苯甲酸2.4～4.0 mmol、释放剂三乙胺0.8～6.4 mmol、溶剂间甲酚90～185 mmol的比例取各原料组分；b、在氮气保护下，将2,2'‑双磺酸联苯胺、间甲酚和三乙胺投入反应器中，于室温下搅拌至固体物溶解，再加入1,4,5,8‑萘四甲酸二酐、苯甲酸和4,4'二氨基二苯醚，搅拌并加热至70～100 ℃，在此温度下反应2～4 小时，再升温至180～200 ℃反应10～20 小时，冷却到80 ℃以下后、将反应后物料倒入沉淀剂丙酮中，产生絮状沉淀，过滤，固体物用丙酮洗涤2～3次，然后于60～100℃温度下干燥10～30 小时，即制得三乙胺盐型的磺化聚酰亚胺；所述沉淀剂丙酮与反应后物料的体积比为5～20：1；c、将制得的三乙胺盐型的磺化聚酰亚胺溶解在有机溶剂中、配制成质量百分比浓度为5～15 %的溶液Ⅰ，将粒径为5～30nm的二氧化钛粉末分散到有机溶剂中、配制成质量百分比为3%～20%的分散溶液Ⅱ，将溶液Ⅰ与分散溶液Ⅱ按15～28:1的体积比混合至均匀成混合液，然后将混合液在洁净、光滑的玻璃板上流延成膜，再将附有膜的玻璃板于60～120 ℃温度下干燥15～36小时后，将膜从玻璃板上剥离下来、再置于1.0～2.5 mol/L的硫酸水溶液中浸泡10～36小时，将膜取出，用去离子水洗涤2～4次至中性，即制得磺化聚酰亚胺质子/二氧化钛复合质子导电膜，浸泡于去离子水中待用；所述有机溶剂为间甲酚、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、二甲亚砜、N‑甲基‑N‑吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物。