[发明专利]二苯甲烷催化合成工艺

摘要

本发明涉及一种二苯甲烷的催化合成工艺，利用苯和甲醛为原料，在各种固体酸催化剂的作用下，缩合反应制备。苯和甲醛的用量重量比为10/1-5/1，反应条件是：在140-180℃的温度下，反应时间在3-6小时，得到产品二甲基二苯甲烷。催化剂的制备方法为：五氧化二铌和氢氧化钾混合并充分研磨后置于坩埚在马弗炉中焙烧得熔体；熔体中加入去离子水进行抽滤后滤液转入烧杯，搅拌同时向烧杯中分别滴加磷酸、硝酸、硫酸或者冰醋酸调节体系pH，静置抽滤后热水洗涤滤饼并于100℃烘24小时制得铌酸后用于催化反应。其中硫酸酸洗制备的铌酸催化剂具有最好的催化活性。本发明生产工艺简单，催化活性高，催化剂可重复利用，后处理方便，没有工业废水产生。

主权项

一种反应工艺简单、绿色环保、清洁高效的二苯甲烷催化合成工艺和采用的催化剂及其制备方法，其特征是采用苯和甲醛缩合制备二苯甲烷，其中催化剂为不同无机酸酸洗制备得到的铌酸催化剂。苯和甲醛清洁合成二苯甲烷，具体催化合成工艺如下：以苯和甲醛作为原料，其用量重量比为20/1‑2/1，反应条件是：在100‑200℃的温度下，反应时间在1‑8小时，在催化剂的作用下用量比1/50‑1/5，间歇式一步缩合反应合成。本发明所述缩合反应步骤为：(1)将苯和甲醛加入到反应器中，苯和甲醛的用量摩尔数比为20/1‑2/1；(2)加入催化剂，催化剂与甲醛的用量比1/50‑1/5，以高纯氮气作为保护气氛，搅拌、在100‑200℃的温度下，反应1‑8小时，得到的产物加入硝基苯作为内标，在GC上进行转化率分析；反应后催化剂离心分离，催化剂回收后可以重复使用；(3)反应产物进行精馏、未反应的苯可以回收后重复使用；(4)加无水乙醇溶解精馏后的固体产品，再反复减压精馏，可以得到产品二苯甲烷。