[发明专利]一种高纯度盐酸尼非卡兰的制备方法有效
| 申请号： | 201310215925.3 | 申请日： | 2013-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN103288751A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 朱义;王一茜;肖捷;李豪 | 申请（专利权）人： | 四川百利药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D239/545 | 分类号： | C07D239/545 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 611130 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸尼非卡兰的制备方法，将6-亚氨基-1,3-二甲基尿嘧啶胺解后，形成1,3-二甲基-6-（2-羟乙基）氨基尿嘧啶;1,3-二甲基-6-（2-羟乙基）氨基尿嘧啶磺酸酯化后,与乙醇胺缩合生成中间体1,3-二甲基-6-{2-[(羟甲基)氨基]乙基胺}-2,4-（1H,3H）-嘧啶二酮；对硝基苯丙醇磺酸酯化后，形成4-甲基-（3-（4-硝基）苯丙基）-苯磺酸酯；1,3-二甲基-6-{2-[(羟甲基)氨基]乙基胺}-2,4-（1H,3H）-嘧啶二酮进行反应，形成尼非卡兰；尼非卡兰与盐酸反应成盐后，形成盐酸尼非卡兰。本发明操作流程简单，操作简便，可制得高纯度盐酸尼非卡兰。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 盐酸 尼非卡兰 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度盐酸尼非卡兰的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、将摩尔比为1:1～5的6-亚氨基-1,3-二甲基尿嘧啶与乙醇胺在催化剂存在下高温胺解制得1,3-二甲基-6-（2-羟乙基）氨基尿嘧啶，即式2化合物：![]()
B、在溶剂中，将摩尔比为1:1～4的步骤A得到的1,3-二甲基-6-（2-羟乙基）氨基尿嘧啶与对甲苯磺酰氯进行酯化反应，制得1,3-二甲基-6-[2-（对甲基苯磺酰氧基）乙基胺]-2,4-（1H,3H）-嘧啶二酮，即式3化合物：![]()
C、在惰性溶剂中，将步骤B得到的1,3-二甲基-6-[2-（对甲基苯磺酰氧基）乙基胺]-2,4-（1H,3H）-嘧啶二酮经无机碱处理后按照摩尔比1:1～4与乙醇胺缩合生成中间体1,3-二甲基-6-{2-[(羟甲基)氨基]乙基胺}-2,4-（1H,3H）-嘧啶二酮，即式4化合物![]()
；D、在溶剂中，将对硝基苯丙醇磺酸酯化，形成4-甲基-（3-（4-硝基）苯丙基）-苯磺酸酯，即式6化合物；![]()
E、在惰性溶剂中，将摩尔比为1:1~3的步骤C得到的1,3-二甲基-6-{2-[(羟甲基)氨基]乙基胺}-2,4-（1H,3H）-嘧啶二酮经无机碱处理后与步骤D得到的4-甲基-（3-（4-硝基）苯丙基）-苯磺酸酯反应，形成尼非卡兰；![]()
F、在惰性溶剂中，将质量体积比为3～1.5:1的步骤E中得到的尼非卡兰与盐酸反应，形成盐酸尼非卡兰；![]()
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