[发明专利]甲苯传感器敏感材料二苯砜基介孔二氧化硅的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310213095.0 申请日: 2013-05-31
公开(公告)号: CN103399039A 公开(公告)日: 2013-11-20
发明(设计)人: 徐甲强;钱娜娜;段智明;程知萱;向群 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: G01N27/00 分类号: G01N27/00
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种甲苯传感器敏感材料的制备方法,属其他传感器材料制备工艺技术领域。本发明利用具有较大比表面积的介孔氧化硅做基底,嫁接了有机官能团二苯砜基材料,利用溶胶凝胶法和水热法合成了一种新型的有机无机杂化材料,本发明制备工艺简便,成本低廉,并且负载比较均匀。这种新型的有机-无机杂化材料做敏感材料时对甲苯有特殊的传感性能。利用石英晶体微天平(QCM)对该材料针对甲苯蒸气进行了实时检测,进一步说明了该材料在检测室内易挥发性的有害气体方面有广阔的应用前景。
搜索关键词: 甲苯 传感器 敏感 材料 二苯砜基介孔 二氧化硅 制备 方法
【主权项】:
甲苯传感器敏感材料二苯砜基介孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,具有以下制备工艺和步骤:a. 首先制备氰基功能化的介孔二氧化硅:将各物质摩尔比为: 2‑氰乙基三乙氧基硅烷 (CTES):正硅酸乙酯 (TEOS): 聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123):盐酸(HCl): 水= 0.2:0.8:0.017:5.85:162.68的比例混合,然后在35~42°C混合搅拌24 h后装入聚四氟乙烯釜内与60~90°C 晶化24 h, 冷却到室温后过滤,并用去离子水洗涤至中性,60°C~100°C干燥24h, 最终得到氰基功能化的介孔二氧化硅;b. 将上述制得的氰基功能化的介孔二氧化硅用质量浓度为50%的浓硫酸90°C回流24h水解并除去模板P123,并用去离子水洗涤至中性,80°C~100°C干燥,最终得到羧基功能化的介孔二氧化硅;c. 将上述制得的羧基功能化的介孔二氧化硅与4,4’‑二氨基二苯砜(DDS)以摩尔比 1:0.1~1:0.5的比例分散入四氢呋喃溶液中,冰水浴反应4 h后加入各物质摩尔比为:1‑羟基苯并三唑: 1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐: 三乙胺=1:1:1~1:1:5;继续冰水浴10 h后再室温反应24h,即得到介孔二氧化硅/二氨基二苯砜(SBA‑15/DDS)。
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