[发明专利]一种管式非对称透氧膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种管式非对称透氧膜的制备方法，属于功能陶瓷材料技术领域。本发明通过对造孔剂的选择以及素烧温度的控制，实现了在造孔剂未分解的情况下素烧多孔支撑体，有效避免了浸渍过程中致密层浆料进入支撑体孔隙内部，并使素烧得到的前驱体具有较高的机械强度。通过不对称双面浸渍法成功将厚度均匀且较薄的致密层附着于管状前驱体外壁，这种方法降低了前驱体在浸渍过程中受压过大而破坏的可能性，对于形状较复杂、尺寸较大的管式致密层的制备取得了很好的效果。

主权项

一种管式非对称透氧膜的制备方法，其特征在于，具有以下操作过程和步骤：1）BCFN粉体的制备：BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3‑x，即BCFN粉体由传统的固相合成法制备，其中x表示氧空位；首先将按照化学计量配比纯度均大于99%的BaCO3、Co3O4、Fe2O3和Nb2O5粉末干混球磨48 h，均匀混合，将混合物在75MPa下冷等静压，之后在950 ℃固相合成，经过破碎、过40目筛，后再进行72 h湿磨，使BCFN粉体平均粒径达到1~3μm，干燥后即得BCFN粉体；2）造孔剂的制备：选择类球状石墨为造孔剂，筛分后石墨的平均粒径为25~30μm；对石墨进行表面改性，将石墨浸入表面活性剂的水溶液；其中石墨：水：表面活性剂质量比为100：1000：4，电磁搅拌4~6小时，停止搅拌，待石墨沉降后滤掉上层清液，烘干备用；3）多孔支撑体的前驱体制备：将BCFN粉体、粘结剂、去离子水及助磨剂按照质量比为100：14：14：0.1~0.2的比例混合，球磨9~11 h，得到BCFN水基浆料，再将改性石墨加入其中，改性石墨与BCFN粉体的质量比为23：77，将混合浆料电磁搅拌4~6 h，使改性石墨均匀分布于浆料中，利用石膏模具注浆成型，注浆时间为6~9 min，开模后将管状坯体在室温下干燥，在540~560 ℃下素烧，得到管状前驱体；4）致密层的附着：将BCFN粉体、粘结剂、去离子水及助磨剂按照质量比为100：14：136：0.1~0.2的比例混合，球磨9~11 h，得到浓度为40wt.%的BCFN水基浆料；致密层的附着采用不对称双面浸渍法，将去离子水注入管状前驱体的内腔，并将管状前驱体浸入浓度为40wt.%的BCFN水基浆料中，浸渍时间设置为2 min，此过程能够多次进行，即同一批浆料能够用于多个前驱体的浸渍，浸渍完成后在室温下干燥，最后在1110 ℃共烧，最终得到BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3‑x管式非对称膜。