[发明专利]一种氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化石墨烯与水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法，特指先利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）对氧化石墨烯进行表面修饰（功能化氧化石墨烯），降低氧化石墨烯片层的亲水性，提高其在有机溶剂中的分散性及与聚合物之间的相溶性，再利用原位聚合法制备氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料，属于复合材料制备领域。

主权项

一种氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法，包括通过化学氧化制备出氧化石墨的步骤、采用回流法用硅烷偶联剂对制备出的氧化石墨烯进行有机改性的步骤、将制备好的功能化氧化石墨烯加入到有机溶剂中，超声，分散均匀的步骤、采用原位聚合法，使功能化氧化石墨烯参与水性聚氨酯预聚反应，制备出纳米复合乳液的步骤和将上述的纳米复合乳液倒入模具，先室内静置再真空干燥，成膜的步骤，其特征在于：所述的采用回流法用硅烷偶联剂对制备出的氧化石墨烯进行有机改性的步骤指：将氧化石墨分散在体积比为1:1的去离子水和无水乙醇的混合液中，其浓度范围控制在0.5mg/mL~5mg/mL范围内，得到均匀的氧化石墨烯悬浮液；采用回流法，按照氧化石墨烯：硅烷偶联剂的质量比1:1~1:5的将氧化石墨烯悬浮液和硅烷偶联剂加入到反应溶剂无水乙醇中，控温70~90℃，搅拌反应24~48h，反应完毕后用去离子水和无水乙醇先清洗，再60度烘干成固体备用，得到硅烷偶联剂接枝的氧化石墨烯；所述的采用原位聚合法，使功能化氧化石墨烯参与水性聚氨酯预聚反应，制备出纳米复合乳液的步骤指：采用原位聚合法，控温70~80 ℃，将功能化氧化石墨烯分散液和聚丙二醇混合均匀，加入亲水扩链剂二羟甲基丙酸、异氟尔酮二异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡进行预聚反应，反应时间2~3h；反应完毕后加入三羟甲基丙烷进行交联反应；3h后温度降至40~45℃，再加入三乙胺中和，继续搅拌20min后，在高速搅拌的条件下快速加入去离子水和乙二胺乳化1h，反应结束，得到纳米复合乳液；所述的功能化氧化石墨烯分散液中的功能化氧化石墨烯：聚丙二醇：二羟甲基丙酸：异氟尔酮二异氰酸酯：二月桂酸二丁基锡：三羟甲基丙烷：三乙胺：去离子水：乙二胺的质量比为：0.05:3.4:0.18:1.2:0.025:0.1:0.15:10:0.08。