[发明专利]从胡芦巴中分离制备黄酮苷和二苯乙烯苷类化合物的方法

摘要

本发明公开了一种从胡芦巴中分离制备黄酮苷和二苯乙烯苷类化合物的方法。该发明采用高速逆流色谱（HSCCC）分离技术，对胡芦巴中牡荆素，异牡荆素等同分异构体，以及与其极性相近的土大黄苷、脱氧土大黄苷和丹叶大黄素等二苯乙烯苷类化合物类进行了分离制备，有效缩短了分离时间，克服了传统制备方法操作复杂，样品死吸附损失，收率低等缺点。该方法工艺简单，重现性好，分离效率高，所得单体含量均高于96.0%，符合一类植物新药和标准对照品要求，适用于医药、标准物质、保健食品和保健药物等的工业化生产。

主权项

一种制备黄酮苷和二苯乙烯苷类化合物的方法，包括如下步骤： 1）将胡芦巴提取物用去离子水溶解后先用石油醚萃取，取下层液再用乙酸乙酯萃取，取上层液得到乙酸乙酯萃取液，再减压蒸干，得到待分离样品A； 2）将体积比为1：5～10：1～4：5～12的正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水混匀后静置分层，分别收集上相溶剂和下相溶剂，分别超声5～30分钟，以上相为固定相，下相为流动相，向高速逆流色谱仪器的分离管中泵入所述固定相，保持分离管温度为25～40℃，以600～950rpm的转速正转10～20min后泵入所述流动相，待体系平衡后，泵入上样溶液A进行高速逆流色谱分离，检测波长为320nm，依次得到流分I0、I和II，再除去所述流分I0中的流动相后得到待分离样品B； 其中，流分I中含有脱氧土大黄苷； 流分II中含有丹叶大黄素； 所述上样溶液A为将步骤1）所得待分离样品A溶于所述流动相而得； 3）将溶剂体系a或b混匀后静置分层，分别收集上相溶剂和下相溶剂，分别超声5～30分钟，以上相为固定相，下相为流动相，向高速逆流色谱仪器的分离管中泵入所述固定相，保持分离管温度为25～40℃，以600～950rpm的转速正转10～20min后泵入所述流动相，待体系平衡后，泵入上样溶液B进行高速逆流色谱分离，检测波长为254nm，依次得到流分III、IV、V和VI； 其中，溶剂体系a由体积比为9‑10：10的乙酸乙酯和水组成； 溶剂体系b由体积比为9‑10：0‑1：10的乙酸乙酯、醇和水组成；所述醇为甲醇或正丁醇，且所述醇的体积不为0； 所述流分III中含有荭草素； 所述流分IV中含有牡荆素； 所述流分V中含有土大黄苷； 所述流分VI中含有异牡荆素； 所述上样溶液B为将步骤2）所得待分离样品B溶于所述流动相而得。