[发明专利]α-酮苯丙氨酸钙的制备方法

摘要

本发明公开了α-酮苯丙氨酸钙的制备方法，它是将海因、中强碱与水混合后，加入苯甲醛，反应后析出亚异丁基海因，滴加强碱液后，搅拌加热至回流后进行反应，调pH后萃取，有机相加碱混匀,再加水萃取后在水相中加醇，滴加氯化钙的水溶液后保温反应，过滤，洗涤制得α-酮苯丙氨酸钙。本发明缩合反应后不分离亚异丁基海因直接水解，可提高设备利用率30%，操作更加简单，萃取后的α-酮苯丙氨酸不需浓缩，可避免浓缩时α-酮苯丙氨酸分解，直接在有机相成铵盐后转到水相成钙盐，反应条件温和，纯度高，总杂≤0.5%，成本低，废水少，对环境污染小，原料易得，产品质量稳定，反应收率高10%，成盐反应直接得到合格品，不需多次重结晶，对设备无特殊要求，适合工业化生产。

主权项

α‑酮苯丙氨酸钙的制备方法，其特征在于它包括以下工艺步骤：a. 将100～150重量份的海因、15～30重量份的中强碱与300～800重量份的水混合后，加入100～150重量份的苯甲醛，在80～90℃下反应4～9小时后，冷却到25～35℃析出白色固体亚异丁基海因；b. 在20～30℃下向上述反应液中滴加400～600重量份重量百分比浓度为40～60%的强碱水溶液，搅拌加热至回流进行反应，反应2～5h后冷却至室温，再用强酸调pH≤0.5后用醚类或酯类溶剂萃取，合并有机相；c. 将萃取的有机相加入30～80重量份有机碱后混匀，再加入80～100重量份水萃取后合并水相；d.在上述水相中加入100～550重量份的醇后，在搅拌下滴加60～90重量份质量百分比浓度为20～30%的氯化钙水溶液，然后在25～30℃下保温反应2h后过滤，洗涤，干燥，制得α‑酮苯丙氨酸钙。