[发明专利]一种甲氯噻嗪重结晶的高纯度种子循环注入方法有效
| 申请号： | 201310143779.8 | 申请日： | 2013-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN103193734A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 于洪年;杜宏明;武杰;高强;张万顺 | 申请（专利权）人： | 长春迈灵生物工程有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/30 | 分类号： | C07D285/30 |
| 代理公司： | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 | 代理人： | 陈宏伟 |
| 地址： | 130022 吉林省长春*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲氯噻嗪重结晶的高纯度种子循环注入方法，高纯度种子可循环注入1-4次进行反复重结晶及种子提取，特别是一种甲氯噻嗪在甲醇中重结晶方法，甲氯噻嗪原料与甲醇质量比为1：30，第一亚批与各亚批之间的投料量比为1：0.7，第一亚批结晶母液可作为种子用于下一亚批重结晶套用，每次重结晶上一亚批产生的种子只限于下一亚批重结晶的套用，种子只用于同一次重结晶亚批间套用，通过对种子循环注入方式对甲氯噻嗪原料进行重结晶，大大提高了甲氯噻嗪重结晶收率，节省了结晶溶剂用量，提高了生产效率，收率较单次重结晶和简单母液套用大大提高了10-30%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氯噻嗪 重结晶 纯度 种子 循环 注入 方法 | ||
【主权项】：
一种甲氯噻嗪重结晶的高纯度种子循环注入方法，其特征在于包括以下步骤：1）种子制备将甲氯噻嗪原料加入重量比20‑40倍的结晶溶剂，置结晶容器内，搅拌下加热回流30分钟，使全部溶解，趁热过滤，滤液室温静置12小时以上，进行重结晶及种子制备；将上述结晶过程中产生的已经结晶的高纯度甲氯噻嗪晶体滤出，同时提取出种子；2）种子循环注入将甲氯噻嗪原料及种子加入到结晶容器内，补结晶溶剂至20‑40倍，进行高纯度重结晶，滤出高纯度结晶体同时再次提取出种子；高纯度种子可循环注入1‑4次进行反复重结晶及种子提取。
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