[发明专利]一种厄洛替尼一水合物晶型I的制备方法有效
| 申请号： | 201310086084.0 | 申请日： | 2013-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN103145628A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | 李燕;高永宏;吴兆春;张明会 | 申请（专利权）人： | 齐鲁制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/94 | 分类号： | C07D239/94 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 王绪银 |
| 地址： | 250100 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种厄洛替尼一水合物晶型I的制备方法。该方法通过将含厄洛替尼的正丁醇热溶液自然冷却，降温析晶，得到厄洛替尼一水合物晶型Ｉ。本发明的方法安全、简单，可操作性强，易于工业化生产，得到的产品晶型单一，纯度高，稳定性良好，可作为厄洛替尼的纯化方法用于制备高纯度的盐酸厄洛替尼。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 厄洛替尼一 水合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种厄洛替尼一水合物晶型Ｉ的制备方法，包括以下步骤：（1）厄洛替尼正丁醇热溶液的制备a：将盐酸厄洛替尼和碱的水溶液加入到正丁醇中，搅拌下加热50～100℃使固体溶解，静置，趁热分出有机相，得到厄洛替尼正丁醇热溶液；或，b：将厄洛替尼加入正丁醇中，加热50～100℃，滴加水至固体溶解，得到厄洛替尼正丁醇热溶液；上述的盐酸厄洛替尼或者厄洛替尼与正丁醇质量体积比为1：3～12，单位g/ml；（2）将步骤（1）所得厄洛替尼正丁醇热溶液自然冷却至室温，析出固体，继续搅拌1～2小时；（3）抽滤，所得滤饼经40‑60℃烘干制得厄洛替尼一水合物晶型I。
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