[发明专利]聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法

摘要

本发明涉及一种以醇胺类物质或单醇类物质和水作为封端剂的聚四氢呋喃制备及其提纯方法，尤其是涉及一种聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法。其解决了采用氟磺酸法、醋酸酐-高氯酸法和浓硫酸法制备的聚四氢呋喃二醇分布宽粘度很高，在使用时必须用较高温度使其融化才能使用，如采用杂多酸法控制不好就会出现凝胶的缺点。本发明是以一定量的醇胺或单醇作为封端剂来制备聚四氢呋喃的新方法，并与水作为封端剂制备的聚四氢呋喃二醇均匀混合，作为氨纶纤维、聚氨酯弹性体、酯醚共聚弹性体、石化、航天等领域可以广泛使用的一种新型原料。

主权项

一种聚四氢呋喃单醇及二醇混合物的聚合方法，其特征在于所述的方法包括：a．向R1反应釜内投入杂多酸，杂多酸控制在反应釜容积的1‑40%，向反应釜R1内通过管道L1加入含水量为0.01‑1%的四氢呋喃，控制杂多酸催化剂的体积占整个反应体系的10%‑70%，打开搅拌器E1，使杂多酸催化剂在搅拌器的作用变成准流体，在反应釜内形成明显的有机相和催化剂相，并检测有机相的水含量，不断通入四氢呋喃，调节有机相的水含量在0.3‑0.8%；b．待调节水分含量合格后，通过管道L1加入含环氧烷类物质、或醇类物质、或醇/胺类物质的四氢呋喃1‑10%（此处的1‑10%指的是什么，四氢呋喃占和物质的1‑10%），其中环氧烷类物质含水量0.1‑0.3%，醇类物质含水量0.02‑0.1%，醇/胺类物质含水量0.03‑0.5%，控制流速，使常压下反应釜体积与管道L1流量的比值在0.5‑25，反应物料在物料输送泵P2的作用下经过管道L2输送到催化剂沉降罐V1，反应物料在沉降槽内静置沉降分为上下层后，下层的杂多酸催化剂相在物料输送泵P1的作用下通过管道L3返回反应釜R1循环使用，控制管道L2的流量等于管道L1和L3的流量之和，控制V1的液位处在50%‑95%之间；c．在V1分层的上层物料含有四氢呋喃、聚四氢呋喃及其四氢呋喃的共聚物、少量水分及一定量的杂多酸催化剂，以上物料通过L3输送到萃取反应釜R2，同时通过管道L4加入萃取剂，萃取反应结束后，萃取釜内的物料就分为上层的有机相和下层的催化剂相，上层的有机相包括微量的催化剂、一定量的水分、四氢呋喃、聚四氢呋喃及其共聚物以及萃取剂，下层的催化剂相包括大部分的催化剂、部分聚四氢呋喃及其共聚物、少量水分及四氢呋喃，催化剂返回反应釜循环利用；d．萃取后的上层清液在物料输送泵P3的作用下输送到共沸蒸馏塔T1，在共沸蒸馏塔除去大部分的萃取剂及四氢呋喃，在除去了大部分萃取剂及四氢呋喃后，将剩余的物料输送到刮膜蒸发器，经过刮膜蒸发器后，成品聚四氢呋喃单醇和聚四氢呋喃二醇从刮膜蒸发器底部收集得到。