[发明专利]罗汉果止咳糖浆的质量检测方法

摘要

本发明提供一种罗汉果止咳糖浆的质量检测方法，其是一种方法简化、省时节能的、可操作性强的质量控制方法，十分有利于工业化生产的应用。

主权项

一种具有祛痰止咳作用的罗汉果止咳糖浆的质量检测方法，其中该糖浆由中药材罗汉果46g、枇杷叶176g、桑白皮12g、白前18g、百部30g、桔梗12g、薄荷油0.2g组成，按以下工艺制成：以上七味，除薄荷油外，其余罗汉果等六味加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约200ml，放冷，加入4倍量乙醇，搅拌，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量。另取蔗糖400g，加水煮沸使溶解，滤过，滤液与上述浓缩液混合，加入枸橼酸1g及适量的薄荷油乙醇溶液、防腐剂和香精，再加水至1000ml，搅匀，即得。该药物的质量检测方法其特征在于：该方法包括以下全部或部分内容：罗汉果的薄层色谱定性鉴别、白前的薄层色谱定性鉴别、罗汉果特征成分罗汉果苷V的含量测定。a、罗汉果的薄层色谱定性鉴别：取本品50ml，用氨试液饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水洗液，分取正丁醇层，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取罗汉果对照药材1g，加水50ml，加热回流1小时，放冷，用棉花滤过，取滤液，自“用氨试液饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇‑丙酮‑冰乙酸‑水(4∶1∶0.1∶4)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。b、白前的薄层色谱定性鉴别：取本品50ml，用氨试液饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水洗液，分取正丁醇层，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取白前对照药材1g，加水50ml，加热回流1小时，放冷，用棉花滤过，取滤液，自“用氨试液饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成白前对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑丙酮(5∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。c、罗汉果特征成分罗汉果苷V的含量测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑水(52∶48)为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论塔板数按罗汉果苷V峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取罗汉果苷V对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml分别含0.1mg、0.4mg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品15ml，通过已处理好的AB‑8型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，柱高10cm)，以水100ml洗脱，弃去水液，再用20％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用稀乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。测定法分别精密吸取上述两种浓度的对照品溶液各20μl，供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。