[发明专利]一种3,3,3-三氟丙酸甲酯的合成方法有效
申请号: | 201310062052.7 | 申请日: | 2013-02-27 |
公开(公告)号: | CN103145556B | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | 亢建平;吕剑;杜咏梅;郝志军;毛伟;张建伟;王伟;杨志强;李亚妮;王志轩;秦越;韩升 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/39 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李郑建 |
地址: | 710065 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,3,3-三氟丙酸甲酯的合成方法,以3,3,3-三氟丙烯为原料,将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于反应釜中,通入3,3,3-三氟丙烯及氧气后,升温至70℃~120℃,反应8h~12h,冷却,将反应液过滤;将所得滤液、质子酸和助氧化剂加入到三口烧瓶中,升温至60℃~80℃,滴加双氧水后反应4h~8h,即得3,3,3-三氟丙酸甲酯。其合成步骤较少,只需两步即可,且收率较高,后处理简单。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种3,3,3‑三氟丙酸甲酯的合成方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)将20g的甲醇、0.26g的Pd/C催化剂、1.33g的氯化铜置于反应釜中,通入3,3,3‑三氟丙烯13g及1MPa氧气后,升温至120℃,反应8h,冷却至室温,过滤反应液,滤液供下步使用;(2)将25g步骤(1)所得滤液置于三口烧瓶中,加入1.9g的盐酸、0.5g的五氧化二钒,升温至60℃,搅拌下滴加9g的双氧水,在60℃条件下反应6h,反应液经过滤、蒸馏,接收70℃~73℃馏分,得到3,3,3‑三氟丙酸甲酯。
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