[发明专利]荧光CdTe/聚（1,4-丁二醇-柠檬酸）酯纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种荧光CdTe/聚（1,4-丁二醇-柠檬酸）酯纳米复合材料的制备方法。首先在水相中制备CdTe胶体溶液，然后将其聚沉，将获得的沉淀收集、洗涤、干燥获得CdTe纳米量子点粉末；其次将1,4-丁二醇和柠檬酸按1:1-1.5摩尔比于125-140℃油浴加热、磁力搅拌、氮气保护、常压下反应至磁力搅拌困难（接近凝胶点）得到预聚物；最后将0.01-0.05g上述所制备的CdTe粉末加入预聚物中搅拌均匀，放入聚四氟乙烯模具中在110℃下固化交联3-6小时，得到成型的荧光CdTe/PBC纳米复合材料。本发明设备简单，操作方便，容易控制；制备的荧光CdTe/PBC纳米复合材料可作为组织工程机体修复及荧光示踪探针应用于生物及医学等领域。

主权项

一种荧光CdTe/聚（1,4‑丁二醇‑柠檬酸）酯即PBC纳米复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）量取20‑50ml去离子水，依次加入0.08‑0.16 mmol碲源和0.05‑0.10g硼氢化钠，于60‑90℃水浴加热至溶液中无气泡产生，冷却至室温，即获得无色碲的前驱溶液；（2）将0.1‑0.2g（0.10‑0.40mmol）CdCl2·2.5H2O 溶解于50‑100ml去离子水中并加入0.05‑0.2ml质量分数为90.0%的巯基乙酸溶液作为修饰剂，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至9‑12，将溶液剧烈搅拌5‑10分钟；（3）将步骤（1）所得无色溶液加入到步骤（2）所得溶液中，搅拌均匀，然后放入在50‑90℃水浴中反应30‑60分钟，然后让其自然冷却至室温，加入18‑22 ml无水乙醇使其聚沉，将所得沉淀收集、洗涤并于60℃真空条件下干燥24小时，得到具有荧光的CdTe粉末；（4）将1,4‑丁二醇和柠檬酸按摩尔比1:1‑1.5投入100 ml三口圆底烧瓶中，油浴加热、磁力搅拌、氮气保护于125‑140℃溶解，常压下反应至磁力搅拌困难即接近凝胶点得到预聚物；（5）将0.01‑0.05 g步骤（3）制得的CdTe粉末加入到步骤（4）制得的预聚物中搅拌均匀，放入聚四氟乙烯模具中在110℃下固化交联3‑6小时，得到成型的CdTe/PBC复合材料；  所述碲源为可溶性的亚碲酸盐或碲粉。