[发明专利]一种治疗白细胞减少症药物的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种白细胞减少症药物的质量控制方法，分别以薄层色谱法鉴别药物中的黄芪、西洋参、补骨脂、淫羊藿和枸杞子，以液相色谱法测定药物中的黄芪甲苷含量和补骨脂素及异补骨脂素含量。本发明建立的质量控制方法中，药材鉴别方法成熟可行，专属性强，阴性无干扰，含量测定方法操作容易，精密度高，重现性好，使用本发明的质量控制方法能够精确、稳定地控制药物的质量，以适应药物的工业化稳定生产。

主权项

一种治疗白细胞减少症药物的质量控制方法，所述治疗白细胞减少症药物是由以下重量份数的原料药制备而成的药物：6份黄芪、1份鹿角胶、2份西洋参、3份淫羊藿、2份当归、2份黄精、3份墨旱莲、2份枸杞子、2份补骨脂、6份鸡血藤，其特征在于所述质量控制方法中的鉴别方法包括如下鉴别：1）取所述药物8g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液加在100～200目中性氧化铝柱上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，再用水洗涤2次，每次15ml，弃去水洗液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:甲醇:水=65:35:10混合溶液10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；2）取所述药物8g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇饱和水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取西洋参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:乙酸乙酯:甲醇:水=15:40:22:10混合溶液5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；3）取所述药物15g，加乙酸乙酯40ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取补骨脂对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；再取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷:乙酸乙酯=3:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；4）取所述药物6g，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101型大孔树脂预处理柱，用50ml水洗脱，弃去洗脱液，继用50%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶液1ml使溶解，作为供试品溶液；另取淫羊藿对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取淫羊藿苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以三氯甲烷:甲醇:甲酸:水=14:6:0.5:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；5）取所述药物10g，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30～60℃石油醚:甲酸乙酯:甲酸=20:20:1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。