[发明专利]一种四乙酰乙二胺的高效重结晶方法有效
申请号: | 201310056772.2 | 申请日: | 2013-02-22 |
公开(公告)号: | CN103121960A | 公开(公告)日: | 2013-05-29 |
发明(设计)人: | 施孟华;芦鸿武;宋盘龙 | 申请(专利权)人: | 浙江金科日化原料有限公司 |
主分类号: | C07C233/91 | 分类号: | C07C233/91;C07C231/24 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 黎双华 |
地址: | 312369 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种四乙酰乙二胺的高效重结晶方法,其特征在于包括以下步骤:a)以醋酸作为溶剂、醋酐作为阻水解剂、活性炭和/或活性白土作为脱色剂,将上述物质和四乙酰乙二胺置于容器中加热搅拌至60-90℃;搅拌吸附1-120分钟,过滤;b)所得滤液换热搅拌冷却至常温,待四乙酰乙二胺晶体析出后固液分离,洗涤所得固体,烘干,得到重结晶四乙酰乙二胺;c)将分离后的液体加热至70~115℃,加入多聚磷酸和卤族阴离子碱金属盐,混合均匀,然后将混合液与金属锌充分接触,分离后的液体补加醋酐,作为重结晶母液循环使用。使用该方法能得到收率较高、品质较好的四乙酰乙二胺产品,且重结晶母液可以多次套用。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酰 乙二胺 高效 重结晶 方法 | ||
【主权项】:
一种四乙酰乙二胺的高效重结晶方法,其特征在于包括以下步骤:a) 以醋酸作为溶剂、醋酐作为阻水解剂、活性炭和/或活性白土作为脱色剂,将上述物质和四乙酰乙二胺置于容器中加热搅拌至60‑90℃;搅拌吸附1‑120分钟,过滤;b) 所得滤液换热搅拌冷却至常温,待四乙酰乙二胺晶体析出后固液分离,洗涤所得固体,烘干,得到重结晶四乙酰乙二胺;c) 将分离后的液体加热至70~115℃,加入多聚磷酸和卤族阴离子碱金属盐,混合均匀,然后将混合液与金属锌充分接触,分离后的液体补加醋酐,作为重结晶母液循环使用。
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