[发明专利]果糖赖氨酸的制备方法有效
申请号: | 201310047017.8 | 申请日: | 2013-02-06 |
公开(公告)号: | CN103113428A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 邹炳德;邹继华;陆慧贤;周海滨 | 申请(专利权)人: | 宁波美康生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/12 | 分类号: | C07H15/12;C07H1/00;G01N21/78 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人: | 代忠炯 |
地址: | 315104 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开一种果糖赖氨酸的制备方法,步骤包括:1~10份的赖氨酸α-NH2衍生物、10~100份的D-葡萄糖、80~800份醇溶液回流反应,温度40~90℃、时间1~10h;减压蒸干加20~150份纯水溶解;以0.1~5mL/min的流速泵入到强酸性阳离子交换树脂层析柱中,用纯水以1~8mL/min洗脱,用0.01~3mol/LpH3~6的吡啶甲酸盐或吡啶乙酸盐洗脱,收集洗脱液进行冷冻干燥,得到白色固体物质将其溶于1~2mol/L盐酸溶液中放置过夜,试液冷冻干燥,得白色固形物溶于甲醇或乙醚,0~10℃下放置析出白色固形物,过滤,冷冻干燥得白色固体物质即为果糖赖氨酸。本发明具有制备得率高且得到的底物纯度高的优点。 | ||
搜索关键词: | 果糖 赖氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种果糖赖氨酸的制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:(1)以1~10重量份的赖氨酸α‑NH2衍生物、10~100重量份的D‑葡萄糖为原料,80~800重量份醇溶液为溶剂,放入反应容器中,设定反应温度为40~90℃进行回流反应;(2)反应经1~10h后,停止加热,冷却;(3)将冷却后的反应液控制真空度为‑0.01~‑0.09MPa、温度为30~50℃进行减压蒸干,得到干物质,在所得的干物质中加入20~150重量份纯水,待溶解后得溶液;(4)将步骤(3)的溶液以0.1~5mL/min的流速泵入到强酸性阳离子交换树脂层析柱中,完毕后,先用纯水以1~8mL/min流速洗脱,当所得洗脱液与葡萄糖检测试剂反应不显色时,开始改用0.01~3mol/L、pH3~6的吡啶甲酸盐或吡啶乙酸盐洗脱,当所得洗脱液与底物检测试剂反应显色时,开始收集洗脱液,直至所得洗脱液与底物检测试剂反应不显色或颜色极浅为止;(5)将步骤(4)收集的洗脱液进行冷冻干燥,得到固体物质并将其溶于1~2mol/L盐酸溶液中,室温放置过夜;(6)将步骤(5)放置过夜的试液冷冻干燥,得到固体物质并以1:0.5~10重量比溶于甲醇或乙醚中,在0~10℃下放置,析出白色固形物,过滤,经冷冻干燥后所得的白色固体物质即为果糖赖氨酸。
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