[发明专利]3-氨基-4-羟基呋咱的合成方法无效

专利信息
申请号: 201310046823.3 申请日: 2013-01-30
公开(公告)号: CN103086998A 公开(公告)日: 2013-05-08
发明(设计)人: 郭涛;雷鸣;刘敏;邱少君;葛忠学;姜俊;唐望;郑晓东;李红丽;秦明娜;石强;吕英迪;陈志强;张彦;王子俊 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07D271/08 分类号: C07D271/08
代理公司: 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人: 梁勇
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种3-氨基-4-羟基呋咱的合成方法,3-氨基-4-羟基呋咱的结构式如下所示:该方法以3,4-二氨基呋咱为原料,包括以下步骤:将3,4-二氨基呋咱和20~30%(质量)硫酸搅拌下加入反应瓶中,在温度-5℃~5℃,将亚硝酸钠的水溶液滴加到反应瓶中,控制滴加时间为1.5~2.5h,滴加完亚硝酸钠的水溶液后,在温度-5~5℃反应2~3h,搅拌下自然升温至20℃~25℃后,水浴加热升温至40℃~60℃,反应10~20min后,冷却至温度0℃~5℃,搅拌20~40min,过滤,所得滤饼经洗涤,干燥得到3-氨基-4-羟基呋咱。本发明主要用于3-氨基-4-羟基呋咱的制备。
搜索关键词: 氨基 羟基 合成 方法
【主权项】:
1.一种3-氨基-4-羟基呋咱的合成方法,3-氨基-4-羟基呋咱的结构式如下所示:本发明以3,4-二氨基呋咱为原料,包括以下步骤:将3,4-二氨基呋咱和20~30%(质量)硫酸搅拌下加入反应瓶中,在温度-5℃~5℃,将亚硝酸钠的水溶液滴加到反应瓶中,滴加时间为1.5~2.5h,滴加完亚硝酸钠的水溶液后,在温度-5~5℃反应2~3h,搅拌下升温至40℃~60℃,反应10~20min后,冷却至温度0℃~5℃,搅拌20~40min,过滤,所得滤饼经水洗涤,干燥得到3-氨基-4-羟基呋咱,其中3,4-二氨基呋咱、亚硝酸钠和硫酸的摩尔比为2∶1∶4.5~2∶1∶7。
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