[发明专利]一种由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法有效
申请号: | 201310042895.0 | 申请日: | 2013-02-04 |
公开(公告)号: | CN103113448A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 陈少华;裴胜汛 | 申请(专利权)人: | 湖北民生生物医药有限公司 |
主分类号: | C07J13/00 | 分类号: | C07J13/00 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443300 湖北省宜*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 一种由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法,以剑麻皂素为原料,用乙酸作溶剂、醋酐为酰化剂,进行加压开环反应,再经铬酐氧化水解得化合物反应液;再进行萃取、碱洗、水洗、过滤,减压浓缩、结晶、离心得单烯醇酮醋酸酯粗品;最后经重结晶得单烯醇酮醋酸酯。本发明提供的反应方法,反应条件合适,总收率高,产品纯度高,生产成本低,适合工业化生产的单烯醇酮醋酸酯制备方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 剑麻 皂素 合成 单烯醇酮 醋酸 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:1)以剑麻皂素为原料,用乙酸作溶剂、醋酐为酰化剂,进行加压开环反应,再经铬酐氧化水解得化合物反应液;2)将步骤1)所得溶液压入备好环己烷的萃取罐,先搅拌,然后加入热水同时搅拌混合,控制温度50~55℃,再静止,分去酸水层,得萃取液;3)萃取液加入热碱水同时搅拌,控制温度50~55℃,然后静止,分去碱水,用热水进行多次洗涤至中性,过滤,除去物理性杂质,再经减压浓缩,结晶,离心,得单烯醇酮醋酸酯粗品;4)粗品经乙醇加热回流、然后重结晶、离心、烘干得单烯醇酮醋酸酯。
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