[发明专利]碳纳米管/含锌羟基磷灰石生物活性涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳纳米管/含锌羟基磷灰石生物活性涂层的制备方法，用于解决现有的方法制备的含锌羟基磷灰石稳定性差的技术问题。技术方案是采用原位生长的方式在含锌羟基磷灰石涂层中引入碳纳米管增强相，使得碳纳米管的管体在含锌羟基磷灰石涂层中均匀分散且碳纳米管的底部与基体材料相结合，碳纳米管管体之间形成了相互的交织，含锌羟基磷灰石一部分对单根碳纳米管的表面形成了包裹，另一部分则填充在碳纳米管之间的空隙中。提高了含锌羟基磷灰石的稳定性。

主权项

一种碳纳米管/含锌羟基磷灰石生物活性涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将炭/炭复合材料依次用丙酮、无水乙醇和蒸馏水进行超声清洗，然后放入真空干燥箱中干燥，得到样品A；(2)将样品A置于体积分数为50％～60％的硝酸中，在50～60度条件下浸泡10～12小时，然后用蒸馏水超声清洗后放入真空干燥箱中干燥，得到样品B；(3)将硝酸镍和丙酮按照质量比为1％～3％混合，超声振荡30～60分钟形成均匀的溶液；(4)将样品B置于步骤（3）配置的溶液中，在25～30度条件下浸泡12～15小时，然后放入真空干燥箱中干燥，得到样品C；(5)将样品C放置于化学气相沉积炉中，在400～450度煅烧30～50分钟，然后通入流量为80～100L/h的氢气进行还原反应，还原时间为20～30分钟；然后升温至720～750度，通入流量为8～10L/h的丙烯、流量为80～90L/h的氢气和流量为40～60L/h的氮气混合气体，沉积20～30分钟后将化学气相沉积炉自然冷却至室温，得到样品D；(6)将样品D放置于器皿中，依次加入硫酸亚铁和浓度为30％的双氧水，其中硫酸亚铁的质量和双氧水的体积比例为0.01g/ml～0.05g/ml，静置1～5小时，然后用去离子水清洗，所得样品标记为E；(7)在蒸馏水中加入硝酸锌和硝酸钙后均匀混合，其中硝酸锌的浓度为0.1～6mmol/L，硝酸钙的浓度为0.5～60mmol/L，其中硝酸锌与硝酸钙的摩尔比为1∶5～1∶10，所得溶液标记为F，其中硝酸锌和硝酸钙的摩尔数之和记为M1；(8)在蒸馏水中加入磷酸二氢铵均匀搅拌，其中磷酸二氢铵的浓度为0.3～66mmol/L，所得溶液标记为G，其中磷酸二氢铵的摩尔数计为M2；(9)将溶液F和溶液G按照M1∶M2为1∶1～2∶1混合，然后用硝酸及氨水调整溶液的PH值为4～5，所得溶液标记为H；(10)以石墨材料为阳极、样品E为阴极，置于溶液H中，在电流为5～50mA，温度为30～60度条件下电沉积5～120分钟得到样品I；(11)将样品I置于浓度为0.5～1.0mol/L的硝酸锌溶液中，在温度为25～60度条件下浸泡24～48小时后得到样品J；(12)将样品J置于浓度为0.8～1.2mol/L的氢氧化钠溶液中，在温度为40～60度条件下浸泡24～48小时后得到碳纳米管/含锌羟基磷灰石生物活性涂层。