[发明专利]一种制备2,3,4,9-四氢-β-咔啉-1-酮的方法有效
| 申请号： | 201310036210.1 | 申请日： | 2013-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN103319480A | 公开（公告）日： | 2013-09-25 |
| 发明（设计）人： | 王学成;朱建民;刘祥宜;苏文杰;吴建才;陆信伟;王四香;琚泽沁;谢小强 | 申请（专利权）人： | 常州亚邦齐晖医药化工有限公司;连云港市亚晖医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人： | 何学成 |
| 地址： | 213127 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种制备2,3,4,9-四氢-β-咔啉-1-酮的方法，它是经吲哚丙酸（Ⅲ）通过与氯化剂在非质子溶剂中氯化反应制成吲哚丙酰氯（Ⅳ）或与氯甲酸酯在非质子溶剂中，且在缚酸剂催化下缩合反应制成活性混合酸酐（Ⅴ）；再与叠氮化试剂进行叠氮化反应制成吲哚丙酰叠氮（Ⅵ）；经Curtius重排反应制成异氰酸吲哚乙酯（Ⅶ）；最后在酸催化剂催化下环合得到2,3,4,9-四氢-β-咔啉-1-酮（Ι）；本发明反应条件温和，操作简便，污染较小，原料廉价易得，本发明工艺设计巧妙，将叠氮化反应、Curtius重排、环合反应一锅法制备，工艺简单，收率较高，本发明在反应过程中没有繁琐的柱层析、多次重结晶等操作，工艺放大容易实施。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 咔啉 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备2,3,4,9-四氢-β-咔啉-1-酮的方法，其特征在于：它是经过下述化学反应方程式进行：![]()
通过上述反应式可知：在反应温度为-5～80℃，反应时间为0.5～6小时的条件下，吲哚丙酸（Ⅲ）通过与氯化剂在非质子溶剂中氯化反应制成吲哚丙酰氯（Ⅳ）或与在非质子溶剂中，反应温度为-10～20℃，反应时间为0.5～4小时的条件下，且在缚酸剂催化下与氯甲酸酯缩合反应制成活性混合酸酐（Ⅴ）；在反应温度为-10～30℃，反应时间为0.5～3小时的条件下再与叠氮化试剂进行叠氮化反应制成吲哚丙酰叠氮（Ⅵ）；在Curtius重排反应时间为1～5小时，反应温度为40～89℃的条件下，经Curtius重排反应制成异氰酸吲哚乙酯（Ⅶ）；最后在反应温度为5～30℃，反应时间为8～16小时的条件下，酸催化剂催化下环合得到2,3,4,9-四氢-β-咔啉-1-酮（Ι）。
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