[发明专利]一种吡虫啉的合成方法有效
| 申请号： | 201310035730.0 | 申请日： | 2013-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN103073535A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 王如军;俞先怀;吴雪;潘光明;唐剑峰 | 申请（专利权）人： | 山东省联合农药工业有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/06 | 分类号： | C07D401/06 |
| 代理公司： | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人： | 宋永丽 |
| 地址： | 250100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种吡虫啉的合成方法，其合成步骤为：①向反应器中依次加入胺类物质、2-氯-5-氯甲基吡啶、溶剂，加热回流2h后，冷却，得到催化剂溶液；②然后向催化剂溶液中依次加入溶剂、2-硝基亚氨基咪唑烷、1/5量的碱金属氢氧化物，搅拌下加热至45℃保温；③保温结束后，向反应液中滴加2-氯-5-氯甲基吡啶的溶剂溶液，每次滴加30min，共4次，每次滴加完后向反应液中加入1/5量的碱金属氢氧化物，共4次，完全加完后保温反应1~2h；④反应结束后，水洗3次，蒸出溶剂，-5℃结晶，抽滤，干燥，得到吡虫啉粗品。本发明的合成方法，反应时间短，副产物少，吡虫啉粗品纯度达98%，收率达95.3%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡虫啉 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种吡虫啉的合成方法，其特征在于：其合成步骤如下：①先向反应器中加入胺类物质，然后依次加入2‑氯‑5‑氯甲基吡啶和溶剂，加热回流2h后，冷却至45℃，得到催化剂溶液，其中，胺类物质与2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的摩尔比为0.8~1.5：1，2‑氯‑5‑氯甲基吡啶与溶剂的质量比为1：5；②然后向催化剂溶液中依次加入溶剂、2‑硝基亚氨基咪唑烷、1/5量的碱金属氢氧化物，搅拌下加热至45℃保温30min，溶剂与2‑硝基亚氨基咪唑烷的质量比为5~10：1；③保温结束后，向反应液中滴加9.1%~16.7%的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的溶剂溶液，每次滴加30min，共4次，每次滴加完后向反应液中加入1/5量的碱金属氢氧化物，共4次，最后一次碱金属氢氧化物加完后保温反应1~2h；④保温反应结束后，水洗3次，蒸出溶剂，降温至‑5℃后结晶，抽滤，干燥，得到吡虫啉粗品；其中，催化剂溶液的加入量为2‑氯‑5‑氯甲基吡啶质量的10%~40%，2‑硝基亚氨基咪唑烷、2‑氯‑5‑氯甲基吡啶、碱金属氢氧化物总量的摩尔比为1.2~1.4：1：1~1.4。
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