[发明专利]一种3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的合成方法无效
申请号: | 201310031943.6 | 申请日: | 2013-01-28 |
公开(公告)号: | CN103087069A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 罗军;曹宇 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07D487/08 | 分类号: | C07D487/08 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的绿色环保的合成方法。本发明包括以下步骤:首先是尿素在N2O5和无水硝酸条件下进行硝化;接着将硝化液倒入冰水中进行水解;将甲醛溶液加入到水解液中,补加一定量的水,加完后升温反应一段时间;降至室温后滴加氨水调pH至中性,过滤沉淀,水洗干燥的得到目标产物3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷。本方法不使用硫酸,能显著减少对环境的污染,降低对设备的要求,具有较好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 四氮杂双环 3.3 壬烷 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种合成3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂双环[3.3.1]壬烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:(a) 将尿素缓慢加入到五氧化二氮的硝酸溶液中进行硝化反应,加完后进行搅拌;(b) 将步骤(a)所得的溶液倒入冰水混合物中,进行水解;(c) 将甲醛溶液加入到步骤(b)所得溶液中,再加入水,加完后升温搅拌,再降温;(d) 在搅拌条件下,用氨水调节步骤(c)所得溶液的pH,过滤,沉淀水洗、干燥得3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂双环[3.3.1]壬烷。
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