[发明专利]一种连续化加压法生产2-氯乙基膦酸的工艺有效

专利信息
申请号: 201310030444.5 申请日: 2013-01-24
公开(公告)号: CN103755740A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 季国炎;丁成荣;张国富;季盛;季国尧;张伟;季小英;杨华东 申请(专利权)人: 绍兴市东湖生化有限公司
主分类号: C07F9/38 分类号: C07F9/38
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 312074*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种连续化加压法生产2-氯乙基膦酸的工艺,所述的工艺包括:加压的2-氯乙基膦酸二-(2-氯乙基)酯从一级酸解反应釜(1)顶部连续加入,加压的氯化氢气体从二级酸解反应釜(2)的底部通入,二级酸解反应釜(2)顶部排出的氯化氢尾气经二级冷凝器(4)处理后通入一级酸解反应釜(1)的底部,一级酸解反应釜(1)排出的尾气经冷凝器(3)处理后再经纯化处理可回收套用于二级酸解反应釜(2);反应过程中开启一级酸解反应釜(1)、二级酸解反应釜(1)的外循环静态混合装置(7,8),从二级酸解反应釜(2)的底部可连续得到2-氯乙基膦酸产品。本发明可制得高品质的2-氯乙基膦酸,具有较好的经济效益和社会效益。
搜索关键词: 一种 连续 加压 生产 乙基 工艺
【主权项】:
一种连续化加压法生产2‑氯乙基膦酸(II)的工艺,所述的工艺采用的装置包括一级酸解反应釜、一级冷凝器、二级酸解反应釜和二级冷凝器;所述的一级酸解反应釜和二级酸解反应釜分别配有一个外循环静态混合器,所述外循环静态混合器为内装填料的搪瓷管,所述的填料可选自聚四氟乙烯填料、陶瓷波纹填料、陶瓷拉西环填料中的一种,所述的一级酸解反应釜或二级酸解反应釜的底部通过循环泵与外循环静态混合器的底部相连接,所述一级酸解反应釜或二级酸解反应釜的顶部与外循环静态混合器的顶部相连接;所述的工艺包括:往一级酸解反应釜内连续加入加压的原料2‑氯乙基膦酸二‑(2‑氯乙基)酯(I)和来自二级冷凝器的氯化氢尾气A,使一级酸解反应釜的外循环静态混合器保持开启状态,控制一级酸解反应釜内压力为0.3~1.0MPa、温度为120~200℃进行连续反应,反应产生的尾气通入一级冷凝器冷凝回收二氯乙烷后,过量的氯化氢尾气B经纯化处理后再经压缩得到加压的氯化氢气体循环套用于二级酸解反应釜;反应得到的2‑氯乙基膦酸粗品从一级酸解反应釜的底部连续流出进入二级酸解反应釜中,同时往二级酸解反应釜连续通入加压的氯化氢气体,使二级酸解反应釜的外循环静态混合器保持开启状态,控制二级酸解反应釜内压力为0.3~1.0MPa、温度为120~200℃使2‑氯乙基膦酸粗品中未反应的原料与氯化氢充分反应,从二级酸解反应釜底部连续得到2‑氯乙基膦酸产品,反应产生的尾气通入二级冷凝器,冷凝回收二氯乙烷后得到的过量的氯化氢尾气A连续通入一级酸解反应釜。
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