[发明专利]曲克芦丁的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310028281.7 申请日: 2013-01-05
公开(公告)号: CN103113437A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 吴振刚;刘占军;刘延敏;纪占林 申请(专利权)人: 河北联合大学
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 063000 *** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明涉及一种合成高含量曲克芦丁的方法。由环氧乙烷对芦丁黄酮骨架上的酚羟基进行羟乙基化反应,在碱性水或者水醇混合溶剂中进行。反应分两个阶段进行,第一个阶段生成主要以二羟乙基芦丁和曲克芦丁(三羟乙基化芦丁)的产物,第二个阶段加入硼砂作为配位催化剂保护C5-OH,有效的减少了“过度”反应的产物四羟乙基化芦丁的生成比例,实现了较高含量的3′,4′,7-三-β-羟乙基芦丁的制备,经过纯化以后纯度能够达到90%以上,收率达到70%以上。
搜索关键词: 芦丁 制备 方法
【主权项】:
一种合成高含量曲克芦丁的方法,其特征在于,以芦丁和环氧乙烷分两个阶段进行反应:a.第一阶段反应在碱性水或者水醇混合溶剂条件下进行,取反应液分析使得一羟乙基与四羟乙基产物的总量低于30%,优选低于20%,更优选低于10%;b.第二阶段反应在第一阶段反应液中加入配位催化剂,继续补加环氧乙烷进行至3′,4′,7‑三‑β‑羟乙基芦丁的质量比超过80%,优选超过85%,更优选超过90%结束反应,进行后处理得到高含量的曲克芦丁。
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