[发明专利]一种半合成制备木犀草素的新工艺无效

专利信息
申请号: 201310021325.3 申请日: 2013-01-21
公开(公告)号: CN103145670A 公开(公告)日: 2013-06-12
发明(设计)人: 李玉山 申请(专利权)人: 李玉山
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 710075 陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种半合成制备木犀草素的新工艺,该方法主要经过以下步骤:1)橙皮苷水解得到橙皮素;2)橙皮素脱甲基得到圣草酚:3)圣草酚脱氢得到木犀草素。较过去橙皮苷先脱氢再水解而言,该法用碘量大幅降低,生产成本很低,同时也提供了一种圣草酚的制备技术。
搜索关键词: 一种 合成 制备 木犀 新工艺
【主权项】:
一种半合成制备木犀草素的新工艺,其特征在于,以橙皮苷为原料,该方法依次经以下步骤:(1)橙皮苷以酸性乙醇溶液水解,水解完全后,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,浓缩液加水沉淀,压滤,水洗,干燥,得到橙皮素。(2)橙皮素以氯化亚砜溶解,加入无水氯化铝脱甲基,得到圣草酚反应液,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,浓缩液加水沉淀,压滤,水洗,滤饼干燥,得到圣草酚。(3)圣草酚以吡啶加热溶解后,加入碘氧化脱氢,得到木犀草素反应液。减压浓缩,去除杂质,压滤,干燥,得到粗品木犀草素。(4)粗品木犀草素以乙醇加热回流溶解,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,结晶,离心,干燥,得到精品木犀草素。
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