[发明专利]超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法

摘要

本发明公开了一种超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法，是由固体氧化镁粉末、二氧化碲粉末和三氧化钼粉末为原料，以高温高压水作为反应媒介，在密闭压力容器中以380℃、23～25MPa的条件范围内合成出了钼酸碲镁单晶微米粉末材料。本发明方法合成的钼酸碲镁单晶微米粉末材料，物相纯净，颗粒形貌比较规整，颗粒尺寸范围为15～50微米，并且颗粒不易团聚，分散性比较好。本发明提供的合成方法还适用于一些含钼、碲的多元氧化物单晶微米材料的合成，为合成含钼、碲的新型多元氧化物提供了一种简便、快速、安全、环保的制备工艺路线。

主权项

一种超临界水体系合成钼酸碲镁单晶微米粉末的方法，步骤是：（1）配料：按照原子比Mg:Te:Mo=1:1:1的比例，分别称取氧化镁粉末、二氧化碲粉末和三氧化钼粉末；（2）分散物料：将步骤（1）称得的固体粉末分散于超纯水中，制成固‑液悬浮体；（3）恒温反应：将步骤（2）制得的固‑液悬浮体放入高温高压反应容器中密闭，然后将其置于加热设备中加热，使容器内部温度升至380±5℃，容器内压力升至23～25Mpa后，恒温反应1～8h，此时反应体系的技术特征即为超临界水反应体系；（4）冷却：恒温反应后，将反应容器冷却至室温，容器内压力降至常压；（5）洗涤：采用真空抽滤装置将反应容器中的固体沉淀物分离出来，用去离子水、乙醇或丙酮洗涤所得的固体沉淀物至少3次，或者对固体沉淀物洗涤至洗涤液体pH=7为止；（6）烘干：将步骤（5）洗涤后的固体沉淀物用干燥设备在50～60℃下烘干，所的产物即为钼酸碲镁单晶微米粉末。