[发明专利]一种生产高纯度N-烷基咪唑的方法无效
| 申请号： | 201310000026.1 | 申请日： | 2013-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN103012275A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 李炜;高伟;胡学一;夏咏梅;方云 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D233/58 | 分类号： | C07D233/58;C01D3/04;C01D3/10;C01F5/30;C01F11/24;C01F11/34 |
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| 地址： | 214122 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种生产高纯度N-烷基咪唑的方法，包括以下步骤：a.将咪唑和氢氧化碱金属或氢氧化碱土金属以摩尔比1∶0.5～1∶1.5放入反应瓶中，90～150℃剧烈搅拌0.2～24小时；b.降温至0～60℃，加入四氢呋喃(THF)，THF的体积与所用咪唑的质量之比为1～100∶1；c.以摩尔比1∶0.8～1∶1.5(咪唑∶RX)加入卤代烷，在20～80℃下反应4～48小时，其中R为碳数1～16的直链烷基、碳数3～8的环烷基、烯丙基、炔丙基、苄基的任一种，X为氯或溴的任一种；d.反应完后过滤，用原体积10％的THF分三次洗涤固体，将固体溶解于适量热水中进行结晶提纯，作为副产品储存另用；e.从有机相中蒸馏出THF，回收利用，剩余液体最后进行精馏，得到高纯产品。本发明有以下优点：1、工艺操作简单，第一步反应后无需除水操作，直接进行第二步反应；2、产品皆为高纯度的无色透明液体或白色固体；3、合成时间短，适应条件宽泛，对环境污染小，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 生产 纯度 烷基 咪唑 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度N‑烷基咪唑的生产方法，包括以下步骤：a.将咪唑和氢氧化碱金属或氢氧化碱土金属以摩尔比1∶0.5～1∶1.5放入反应瓶中，90～150℃剧烈搅拌0.2～24小时；b.降温至0～60℃，以1～100mLTHF/1g咪唑的量加入四氢呋喃；c.以摩尔比1∶0.8～1∶1.5(咪唑∶RX)加入卤代烷，在20～80℃下反应4～48小时，其中R为碳数1～16的直链烷基、碳数3～8的环烷基、烯丙基、炔丙基、苄基的任一种，X为氯或溴的任一种；d.反应完后过滤、用原体积10％的THF分三次洗涤固体，固体溶解于适量热水中进行结晶提纯，作为副产品储存另用；e.从有机相中蒸馏出THF，回收利用，剩余液体最后进行精馏，得到高纯产品。
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