[发明专利]一种采用萤石-硫酸法来制备氟化氢的方法

摘要

本发明公开了采用萤石-硫酸法来制备氟化氢的方法。主要是讲含CaF₂＞97%、SiO₂＜1%、CaCO₃＜1%的制酸级萤石经干燥、粉碎筛分至粒度＜150μm后与98%浓硫酸配比送入回转炉内进行反应。炉内气相温度控制在（280±10）℃。反应生成的硫酸钙由炉尾排出。经精馏净化后可制得99.8%或更高纯度的无水氟化氢。该法是最好的制备氟化氢的生产方法。

主权项

一种采用萤石‑硫酸法来制备氟化氢，方法，其特征在于将含CaF₂＞97%、SiO₂＜1%、CaCO₃＜1%的制酸级萤石经干燥、粉碎筛分至粒度＜150μm后与98%浓硫酸按1：1.2～1.3的配比送入回转炉内进行反应；回转炉前段温度为160～180℃，后段为220～280℃，炉内气相温度控制在（280±10）℃；反应生成的硫酸钙由炉尾排出；反应气体产物混合物由炉头排出后，后进入粗馏塔，塔釜温度控制在100～110℃，塔顶温度控制在35～40℃，以除去大部分硫酸、水蒸气和硫酸钙、萤石粉尘；然后氟化氢气体进入脱气塔，塔釜温度控制在20～23℃，塔顶温度为‑7～‑9℃，二氧化硫和四氟化硅等低沸点杂质由塔顶排出，粗氟化氢冷凝成液态，由塔底排出进入精馏塔，塔釜温度控制在30～40℃，塔顶温度控制在（19.6±0.5）℃，以进一步除去残存的少量硫酸和水，经精馏净化后可制得99.8%或更高纯度的无水氟化氢。