[发明专利]一种尿液中肌酐的液相色谱串联质谱测定方法无效
申请号: | 201210588726.2 | 申请日: | 2012-12-29 |
公开(公告)号: | CN102980968A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 侯宏卫;张小涛;田永峰;刘彤;陈欢;韩书磊;胡清源 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种测定尿液中肌酐含量的方法,其特征在于:包括样品经稀释后直接引入液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪进行测定,可快速、准确检测出尿液中肌酐的含量水平。本发明为全新的尿液中肌酐含量的测定方法,采用氘代标准品作为内标定量分析物,可以减少样品前处理过程中引起的误差;串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化,较好的提高了色谱分离过程,缩短了色谱分析的时间。 | ||
搜索关键词: | 一种 尿液 中肌酐 色谱 串联 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种尿液中肌酐的液相色谱串联质谱测定方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:a、收集志愿者尿液;b、样品前处理:室温下解冻尿液样品,混合均匀后,取1 mL的尿液并加入10 μL的甲酸酸化到pH=2.5左右,在10000 转/min的条件下离心10 min,离心的混合物过0.22 μm聚醚砜水相滤膜,取5 μL滤液于10 mL棕色容量瓶,加入100 μL浓度为1 μg/mL的肌酐‑d3,用纯水定容至刻度;c、标准工作液的配制:用纯水配制不同浓度的肌酐标准工作溶液d、液相色谱‑串联质谱(LC‑MS/MS)测定,吸取配制好的不同浓度的肌酐标准工作溶液,注入LC‑MS/MS系统,肌酐的线性回归方程为y=0.0106x+0.00615,其中Y代表分析物与内标峰面积的比值,X表示尿液中目标分析物的浓度,相关系数大于0.999,对样品待测液进行测定,测得分析物与内标峰面积的比值,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中分析物的含量。
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