[发明专利]8-羟基喹啉重量法测定钨铁合金中钨含量的方法无效
申请号: | 201210588528.6 | 申请日: | 2012-12-29 |
公开(公告)号: | CN103063541A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 罗喜清;颜景林;郑海鹏 | 申请(专利权)人: | 上海华碧检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200433 上海市杨*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种8-羟基喹啉重量法测定钨铁合金中钨含量的方法,包括以下步骤:A.称取试样GBW01428于聚四氟乙烯烧杯中,加入硝酸和氢氟酸,待溶清后加入高氯酸浓缩至半干;B.冷却后用氢氧化钠溶液和盐酸溶液反复擦洗于石英烧杯中,滴加EDTA溶液,加热溶液至沸腾,加氨水至溶液清亮;C.冷却后用盐酸调节溶液呈亮黄色,并加入缓冲溶液,加热至近沸腾;D.在充分搅拌下滴加8-羟基喹啉溶液,静置;E.冷却至室温后过滤并用恒重铂坩埚碳化,再灼烧至恒重,取出铂坩埚置于干燥器中冷却至室温称重;F.按公式计算出钨铁合金中钨的含量。本发明方法步骤简便、分析精度高、准确度好、极大地缩短了检测周期,降低了实验成本。 | ||
搜索关键词: | 羟基 喹啉 重量 测定 铁合金 含量 方法 | ||
【主权项】:
1.一种8-羟基喹啉重量法测定钨铁合金中钨含量的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:A、称取质量为m的试样GBW01428于聚四氟乙烯烧杯中,加入硝酸,并缓慢滴加氢氟酸,待溶清后加入高氯酸,冒烟,待溶液浓缩至半干进行冷却;B、冷却后用氢氧化钠溶液和盐酸溶液反复擦洗于石英烧杯中,滴加EDTA溶液,加热溶液至沸腾,加氨水至溶液清亮,并进行冷却;C、冷却后用盐酸调节溶液呈亮黄色,并加入缓冲溶液,加热至近沸腾;D、在充分搅拌下滴加8-羟基喹啉溶液,静置;E、冷却至室温后过滤,用热水洗净烧杯后,洗涤沉淀一遍,滤干后用恒重为m2的铂坩埚碳化,再移入马沸炉灼烧至恒重,得到三氧化钨,取出铂坩埚置于干燥器中冷却至室温,称重后记为m1;F、按以下公式计算出钨铁合金中钨的含量:
式中:m1——三氧化钨与坩埚的质量,g; m2——坩埚的质量,g; m——试样量,g; 0.7930——三氧化钨换算为钨的换算因数。
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