[发明专利]高催化活性含铁介孔ZSM-5的制备方法

摘要

高催化活性含铁介孔ZSM-5的制备方法，涉及介孔ZSM-5的制备方法。本发明是要解决现有方法制备的介孔ZSM-5在催化傅克烷基化反应中催化性能低的技术问题。本发明的方法为：一、制备钠型ZSM-5；二、制备铵型ZSM-5；三、制备氢型ZSM-5；四、制备介孔ZSM-5；五、制备高催化活性含铁介孔ZSM-5。本发明制备的高催化活性含铁介孔ZSM-5在催化傅克烷基化反应中具有很高的催化活性，其中，在甲苯和苄基氯的反应中，仅5min的反应时间里苄基氯的转化率已达95％，10min苄基氯的转化率已达100％。本发明应用于含铁介孔ZSM-5的制备领域。

主权项

高催化活性含铁介孔ZSM‑5的制备方法，其特征在于高催化活性含铁介孔ZSM‑5的制备方法是按以下步骤进行：一、将30～90g硅源、0.5～2g铝源、0.4～3g NaOH、10～18g模板剂和200～300ml去离子水在30～50℃温度下油浴后，在反应釜中于100～250℃温度下晶化1～5天，得到钠型ZSM‑5；其中，所述的硅源为硅酸、正硅酸乙酯或有机硅烷，铝源为硫酸铝、偏铝酸钠或氧化铝，模板剂为TPABr或TPAOH；二、向步骤一得到的钠型ZSM‑5中加入浓度为0.1～2mol/L的硝酸铵溶液于40～75℃温度下交换1～3h；其中，所述钠型ZSM‑5的质量与硝酸铵溶液的体积比为1g∶(15～30)ml；三、重复步骤二2～4次，得到铵型ZSM‑5；四、将步骤三得到的铵型ZSM‑5在马弗炉中于400～650℃温度下煅烧3～7h，得到氢型ZSM‑5；五、将步骤四得到的氢型ZSM‑5加入到浓度为0.1～2mol/L的NaOH溶液中，在50～70℃下搅拌10～60min，过滤，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在80～150℃下干燥，制得介孔ZSM‑5；其中，所述的氢型ZSM‑5的质量与NaOH溶液的体积比为1g∶(20～40)ml；六、将步骤五得到的介孔ZSM‑5置于浓度为0.05～0.2mol/L的FeCl2水溶液或者浓度为0.05～0.2mol/L的FeSO4水溶液中，搅拌1～3h进行铁物种的引入；其中，所述的介孔ZSM‑5的质量与FeCl2水溶液或者FeSO4水溶液的体积比为1g∶(80～150)ml；七、重复步骤六2～5次，然后用去离子水洗涤至液体中无游离的铁物种存在，在50～120℃下干燥后，在400～650℃下煅烧3～7h，得到高催化活性铁离子交换型介孔ZSM‑5。