[发明专利]一种盐酸帕洛诺司琼异构体的转化方法有效

专利信息
申请号: 201210583185.4 申请日: 2012-12-27
公开(公告)号: CN103012396A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 李爱娟;徐晓东;吕永建;陈震;赵传宝;孙景新;谢兆惠;朱海燕;张子扬 申请(专利权)人: 齐鲁制药有限公司;齐鲁制药(海南)有限公司
主分类号: C07D453/02 分类号: C07D453/02
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 赵龙群
地址: 250100 山东省济*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供一种盐酸帕洛诺司琼异构体的转化方法。该方法包括:盐酸帕洛诺司琼粗品一次精制后的回收固体溶解后经过氢气加压置换、氮气加压置换、再去除杂质、进行重结晶得到高纯盐酸帕洛诺司琼。本发明方法可以将盐酸帕洛诺司琼无活性异构体转化为活性异构体,避免了浪费,提高了活性异构体的收率,并可反复循环,适于工业化应用。
搜索关键词: 一种 盐酸 帕洛诺司琼异构体 转化 方法
【主权项】:
一种盐酸帕洛诺司琼R.S型异构体转为S.S型异构体的方法,包括以下步骤:(1)取盐酸帕洛诺司琼粗品经过一次精制后母液的回收固体,放入反应瓶中,加入水或醇水溶液溶解,加入钯碳或氢氧化钯催化剂,开启搅拌,用氢气将反应瓶中空气充分置换后,加压至0.05‑1.5MPa,室温搅拌反应1‑50h;得反应液;(2)用氮气或氩气充分置换上述反应瓶中的氢气后,将温度设定在0‑80℃,再将氮气或氩气加压至0.05‑1.5MPa,继续搅拌步骤(1)中的反应液,直至用高效液相色谱(HPLC)检测无活性异构体含量降至50%以下时,视为转化完成。
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