[发明专利]从镰形棘豆中同步制备乔松素和2’,4’-二羟基查尔酮的工艺方法有效
| 申请号： | 201210578658.1 | 申请日： | 2012-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN103058978A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 师彦平;陈娟;李波 | 申请（专利权）人： | 甘肃奇正藏药有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/32 | 分类号： | C07D311/32;C07D311/40;C07C49/835;C07C45/78 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 黄韧敏 |
| 地址： | 730000 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种从镰形棘豆中同步制备乔松素和2’,4’-二羟基查尔酮的方法，以藏药镰形棘豆为原料，通过乙醇加热提取、乙酸乙酯萃取、石油醚沉淀、普通硅胶和反相硅胶柱层析等步骤同时得到高纯度的乔松素和2’,4’-二羟基查尔酮。使用本发明方法制备的乔松素和2’,4’-二羟基查尔酮纯度均大于98%，而且二者的产率和提取率均较高，乔松素的产率和提取率分别为0.08%和67.5%，2’,4’-二羟基查尔酮的产率和提取率分别可达0.24%和88.9%。 | ||
| 搜索关键词： | 镰形棘豆中 同步 制备 乔松素 羟基 查尔酮 工艺 方法 | ||
【主权项】：
一种从镰形棘豆中同步制备乔松素和2’,4’‑二羟基查尔酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取镰形棘豆，粉碎，用乙醇回流提取2～4次，各次提取液过滤，滤液经减压浓缩得总浸膏；（2）总浸膏用水混悬，依次用石油醚萃取2～3次，乙酸乙酯萃取5～7次，合并乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂，得乙酸乙酯萃取物；（3）乙酸乙酯萃取物用硅胶柱色谱分离，先用体积比20:1的石油醚‑乙酸乙酯洗脱，弃去该洗脱液，再用体积比10:1的石油醚‑乙酸乙酯洗脱，通过薄层层析法检测流出液，收集含有乔松素和2’,4’‑二羟基查尔酮的流出液，减压浓缩至干，得浓缩物；（4）浓缩物用少量乙酸乙酯溶解，加入4～7倍体积的石油醚，边加边搅拌，静置，沉淀抽滤，用石油醚洗涤3～5次，干燥，得乔松素和2’,4’‑二羟基查尔酮混合物；（5）混合物用反相硅胶柱色谱分离，甲醇洗脱，通过薄层层析法检测流出液，分别收集含有乔松素和2’,4’‑二羟基查尔酮的流出液，减压浓缩至干，分别获得乔松素和2’,4’‑二羟基查尔酮。
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