[发明专利]乙酰左卡尼汀盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201210569958.3 | 申请日： | 2012-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN103896791A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 宛六一;付冀峰;李树明 | 申请（专利权）人： | 北京蓝贝望生物医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/22 | 分类号： | C07C229/22;C07C227/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100044 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种用左卡尼汀盐酸盐为原料制备乙酰左卡尼汀盐酸盐的方法，解决了现有工艺过程存在的因反应温度高及蒸馏操作过程使物料受热时间过长造成副反应及产生大量含冰醋酸废液的问题，并且产品质量好、收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰 左卡尼汀 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
乙酰左卡尼汀盐酸盐制备方法，其特征在于以左卡尼汀盐酸盐为起始原料，乙酸酐为酰化试剂，在催化剂作用下，在70～75℃下反应1～3小时，降温至20～25℃，用醚打浆洗涤、加入醇搅拌2～3小时析晶，得到的粗品用单一的醇或者混合溶剂加热溶解并加入活性炭脱色后重结晶得到精制品。 其中： (1)左卡尼汀盐酸盐与乙酸酐摩尔比为1∶1～1.5； (2)左卡尼汀盐酸盐与催化剂的重量比为10∶1～1.5； (3)催化剂可选对甲苯磺酸、三氟乙酸、高氯酸； (4)打浆洗涤用的醚可选用乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醚； (5)析出粗品过程中加的醇可选用乙醇、异丙醇、正丁醇； (6)重结晶选用的溶剂可选用乙醇、异丙醇、乙醇‑异丙醇、异丙醇‑水、乙醇‑丙酮、异丙醇‑丙酮、乙醇‑水； (7)重结晶溶剂的量为粗品重量的2～10倍(V/W)。(8)加入的活性炭的用量为粗品乙酰左卡尼汀盐酸盐重量的5％～15％。
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