[发明专利]头孢他啶盐酸盐制备方法有效
申请号: | 201210569914.0 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103030651A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 钟至荣;蒋雄杰;黄权华;苏军权;高顺清;张远杏;何婷 | 申请(专利权)人: | 深圳华润九新药业有限公司;沈阳三九药业有限公司 |
主分类号: | C07D501/46 | 分类号: | C07D501/46;C07D501/06 |
代理公司: | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人: | 张全文 |
地址: | 518000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明适用于化学制药领域,提供了一种头孢他啶盐酸盐制备方法,包括酰化成酯反应和水解反应。本发明头孢他啶盐酸盐制备方法,通过省略酯化反应后的过滤、提纯、干燥等步骤,大大简化反应程序,减少原材料和能源的使用,使生产成本大大降低,而且防止了头孢他啶叔丁酯的损耗,提高了生产效益。 | ||
搜索关键词: | 头孢他啶 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种头孢他啶盐酸盐制备方法,包括如下步骤:将7‑APCA和头孢他啶侧链活性酯加入至有机溶剂中,将体系温度调整至‑10~‑5℃加入有机碱,将体系温度调整至0~5℃反应22~24小时,调整温度至‑10~‑5℃,加入酸调整pH至0.5~1,加入水和吸附剂搅拌,过滤收集滤液,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、DMF或DMSO中的一种或一种以上,所述酸选自盐酸、磷酸、硫酸、硝酸、甲酸或乙酸中的一种或一种以上;调整所述滤液温度至0~5℃加入浓盐酸,反应10~12小时,加入析晶溶剂,收集晶体得到头孢他啶盐酸盐。
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