[发明专利]硫醚氮氧化物（2-{[4-（3-甲氧丙氧基）-3-甲基氮氧吡啶-2-基]甲硫基}-1H-苯并咪唑）的合成方法无效
| 申请号： | 201210569490.8 | 申请日： | 2012-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN103058997A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 阎军;曹翠;林子琦;王化录;白冰;展月;高红梅;周春华 | 申请（专利权）人： | 吉林修正药业新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人： | 孙国振 |
| 地址： | 130012 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 硫醚氮氧化物（2-{[4-（3-甲氧丙氧基）-3-甲基氮氧吡啶-2-基]甲硫基}-1H-苯并咪唑）的合成方法。其步骤为：向2-氯甲基-3-甲基-4（3-甲氧丙氧基）吡啶中加入冰醋酸和双氧水，反应后调pH，经二氯甲烷或三氯甲烷萃取，浓缩后得氧化物；再向得到的氧化物中加入2-巯基-1H-苯并咪唑和无水乙醇、碳酸钠，反应后过滤无机盐，再浓缩得油状物；再将油状物过硅胶柱用乙酸乙酯和石油醚按比例洗脱将其分离，收集终产物，浓缩，得本发明产品。本发明的积极效果是得到高纯度硫醚氮氧化物。将其用于雷贝拉唑钠的杂质分析中，明确样品中杂质位置，考察杂质与样品间分离度，使分析方法更加准确。反应条件温和，合成步骤简单，产品质量稳定，操作简单，制备样品纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 硫醚氮 氧化物 甲氧丙氧基 甲基 吡啶 甲硫基 苯并咪唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.硫醚氮氧化物（2-{[4-（3-甲氧丙氧基）-3-甲基氮氧吡啶-2-基]甲硫基}-1H-苯并咪唑）的合成方法，包括以下步骤：Ⅰ、向2-氯甲基-3-甲基-4（3-甲氧丙氧基）吡啶![]()
中加入冰醋酸和双氧水，50～80℃条件下反应5～8h，反应完成后用氢氧化钠水溶液或三乙胺调节pH7-8，经二氯甲烷或三氯甲烷萃取，浓缩后得氧化物；其中，冰醋酸和双氧水的加入量分别为与2-氯甲基-3-甲基-4（3-甲氧丙氧基）吡啶质量体积比的2-9和1-7；2、向步骤1得到的氧化物中加入2-巯基-1H-苯并咪唑![]()
和无水乙醇、碳酸钠，50～80℃反应1～4h，过滤无机盐，再浓缩得油状物；其中，2-巯基-1H-苯并咪唑加入量为与步骤1中所用的2-氯甲基-3-甲基-4（3-甲氧丙氧基）吡啶质量比为1-3，无水乙醇和碳酸钠的加入量分别为2-巯基-1H-苯并咪唑质量体积比为7-14和0.25-0.65；3、将步骤2所得油状物过硅胶柱用乙酸乙酯和石油醚按比例3:1-9:1洗脱将其分离，收集终产物，浓缩，得纯度大于95%的（2-{[4-（3-甲氧丙氧基）-3-甲基氮氧吡啶-2-基]甲硫基}-1H-苯并咪唑）。
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