[发明专利]一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法

摘要

一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法，属于复合功能材料应用技术领域。其特征是该方法首先在惰性气体产生的差压条件下，将混合金属原料加热至熔化，保温20~180min形成均一熔体，压电陶瓷在所施加的脉冲信号作用下向下运动，由传动杆将能量传递给坩埚中的熔体，微量熔体从喷头中喷射出来，形成一个长条状液滴，液滴在下落过程中，不断收缩成球状液滴，收缩的同时发生相分离，后冷却形成未完全凝固的相分离凝结粒子，并无容器凝固，最终形成核壳球形均一粒子。本发明的效果和益处是该制备核壳球形粒子的方法简便，制备周期短，形貌可控，粒径均一，真圆度高，能满足工业生产的连续性、稳定性要求，在核壳型复合材料应用领域有广阔的前景。

主权项

一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法，其特征是：在惰性气体产生的差压条件下，将混合金属原料加热至熔化，保温20~180min形成组分均一的熔体（24），压电陶瓷（1）在所施加的脉冲信号作用下向下运动，由传动杆（6）将能量传递给坩埚（9）中的熔体（24），微量熔体从喷头（10）的小孔中喷射出来，形成一个长条状液滴（11），长条状液滴（11）在下落过程中，在表面张力作用下不断收缩成球状液滴（12），长条状液滴收缩的同时发生相分离，后冷却形成未完全凝固的相分离凝结粒子（14），相分离凝结粒子（14）在石英管内无容器凝固，最终形成核壳球形均一粒子（20），打开回收室（18）进行收取；其制备方法包括装料抽真空处理、熔料处理、粒子制备、粒子收集四个过程，具体制备过程如下：步骤一：装料抽真空处理将每一种金属原料用去离子水洗净、烘干、称量配比、混合后放入安装有喷头（10）的坩埚（9）中，将环形加热器（8）紧套在坩埚（9）外围，在坩埚（9）上插入一根热电偶，关闭顶盖（5），拧紧螺栓（3）及紧固栓（26），启动真空泵组，先用机械泵（22）将腔室（7）、坩埚（9）、石英降落管（15）、回收室（18）及真空圆筒（25）中的真空度抽至3~7Pa，再用扩散泵（23）将腔室、坩埚、石英降落管、回收室及真空圆筒中的真空度抽至3~8×10‑3Pa，打开通气管路（21）及背压通气管路（27），向腔室、坩埚、石英降落管、回收室及真空圆筒中通入0.1MPa惰性气体，关闭通气管路（21）、背压通气管路（27），利用机械泵（22）、扩散泵（23）重新将腔室（7）、坩埚（9）、石英降落管（15）、回收室（18）及真空圆筒（25）内真空度抽至3~8×10‑3Pa，再次打开通气管路（21）及背压通气管路（27），分别向腔室、坩埚、石英降落管、回收室及真空圆筒中通入0.1MPa惰性气体；第二步：熔料处理根据混合金属原料熔点，设置环形加热器（8）加热温度高于其熔点15~50℃，利用环形加热器（8）将坩埚（9）中混合金属原料加热至熔化，保温20~180min使混合金属充分混合至均一状态，通过背压通气管路（27）向坩埚（9）内通入惰性气体，使坩埚（9）和腔室（7）之间产生1~100kPa压强差；步骤三：粒子制备设置脉冲信号，并将脉冲驱动信号施加给压电陶瓷（1），压电陶瓷（1）在脉冲激励下向下运动，带动传动杆（6）向下移动5~15μm，传动杆（6）的下端面伸入熔体（24）内，传动杆（6）的运动将能量传递给坩埚（9）中的熔体（24），微量熔体从坩埚（9）内安装的喷头（10）的小孔中射出，形成一个长条状液滴（11），长条状液滴（11）自由落体下落，在表面张力作用下逐渐收缩成球状液滴（12），液滴收缩的同时发生相分离，后冷却形成未完全凝固的相分离凝结粒子（14），相分离凝结粒子（14）在石英降落管（15）中进一步无容器凝固，最后降落到回收室（18）的回收仓（19）中，传动杆（6）旋即恢复成初始状态，进行下一个液滴的喷射，连续发射脉冲喷射液体制备核壳球形均一粒子（20）；步骤四：粒子收集粒子制备结束后，依次关闭脉冲信号、环形加热器，待坩埚内温度降至室温时，打开通气阀，使腔室内压强与大气压相同，打开回收室侧门（17），取出回收仓（19），得到核壳球形均一粒子（20），再用机械泵（22）将腔室（7）、坩埚（9）、石英降落管（15）、回收室（18）及真空圆筒（25）抽低真空至3~7Pa，使装置处于真空状态。