[发明专利]一种制备毒死蜱的方法

摘要

本发明公开了一种以3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠和O,O-二乙基硫代磷酰氯为主要原料制备毒死蜱的方法，其主要是通过以水为介质分次加入反应物，在复合催化剂作用下形成高度分散体系来进行反应，反应时间大为缩短，经过简单分离提纯即可得到目标产物毒死蜱。本发明环境友好、合成方法简单、通过简易的工艺操作即可以高效的进行水相法毒死蜱合成，得到的产品纯度高、收率高，适宜于大规模的工业化生产。

主权项

一种制备毒死蜱的方法，其特征在于，其具体步骤如下：将3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠与3‑4倍重量的水混合，加入十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基甜菜碱，搅拌均匀，升温至40‑45℃，滴加总重量1/3‑1/2的O,O‑二乙基硫代磷酰氯，同时滴加氢氧化钠溶液，维持pH稳定在9.5‑10，滴加过程中反应温度控制在40‑45℃，反应1‑2小时；然后升温至55‑60℃，滴加剩余的O,O‑二乙基硫代磷酰氯，同时滴加N‑甲基咪唑，保温继续反应0.5‑1 h；继续升温至65‑70℃，反应1.5‑2 h，停止搅拌静置30‑60 min，趁热分液去除水层，有机相抽滤水洗、分水干燥即得毒死蜱成品；所述的3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠与O,O‑二乙基硫代磷酰氯摩尔比值为1:1.0‑1.15；十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基甜菜碱、N‑甲基咪唑重量均为3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的2‑3%。