[发明专利]一种锂离子电池用钒氧化物复合正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池用钒氧化物复合正极材料及其制备方法将天然石墨料进行纯化石墨化处理；将聚丙烯醇加入到蒸馏水中，得到聚丙烯醇水溶液，将偏钒酸铵加入到配制好的聚丙烯醇水溶液中加热，冷却得到钒氧化物前驱体溶胶，电纺制备出由钒氧化物与聚丙烯醇复合的纳米材料；称量上述钒氧化物纳米材料、氧化锌粉末混合，研磨，烧结；制备纳米ZnV2O6/石墨复合正极材料。本发明制备的纳米ZnV2O6/石墨复合正极材料，将纳米ZnV2O6和高纯度的石墨紧密结合在一起，使得复合材料的结构稳定且纳米ZnV2O6分散均匀，因此在具备高的能量密度之外，还具有稳定的循环性能，用于锂离子电池时，比容量高，使用寿命长。

主权项

一种锂离子电池用钒氧化物复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，加工天然石墨将天然石墨料经过粉碎机粉碎到粒度50nm‑10μm，比表面积为50‑750m2/g，将粉碎到合格参数的原材料加入硼酸钠，加入硼酸钠的重量为原材料的2‑3％，混合机中混合2‑3个小时；然后进行纯化石墨化处理：在2500‑3000℃持续通入氯气气体，将石墨中的金属杂质去除，即可得到加工后的石墨材料；步骤2，制备钒氧化物纳米材料按质量份：将1‑2份聚丙烯醇加入到10‑15份蒸馏水中，加热到85‑100℃后保温3‑4h，冷却至室温得到澄清透明的聚丙烯醇水溶液；将0.5‑1份偏钒酸铵加入到配制好的聚丙烯醇水溶液中，磁力搅拌加热至70‑80℃保温6‑7h，冷却至室温得到一种黄色、澄清透明的钒氧化物前驱体溶胶；得到的前驱体溶胶注入电纺机的喷头，以导电基片为接收电极，采用20‑25kV的加速电压制备出由钒氧化物与聚丙烯醇复合的纳米线，得到的纳米线放入电阻炉中，在500‑550℃保温2‑4h，冷却至室温，得到黄色的钒氧化物纳米材料；步骤3，制备ZnV2O6纳米材料称量上述钒氧化物纳米材料、氧化锌粉末，使得钒氧化物纳米材料与氧化锌的摩尔比为1∶1，混合均匀，充分研磨1‑2h，然后于600‑700℃烧结4‑5小时，制得ZnV2O6纳米材料，其直径为100‑200纳米；步骤4，制备纳米ZnV2O6/石墨复合正极材料首先，将ZnV2O6纳米材料溶解在去蒸馏水中，形成饱和溶液，搅拌下向上述溶液中加入双氧水，室温持续搅拌1‑3小时，静置，得到溶胶；将质量百分比含量为钒氧化物的10‑15％的上述加工后的石墨材料置于所述溶胶中，搅拌并超声降解5‑10h，然后放入高压釜，200‑250℃下保持3‑5天后，产物用去离子水清洗，100‑120℃真空干燥，450‑500℃退火处理20‑30分钟后得到纳米ZnV2O6/石墨复合正极材料。