[发明专利]一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法

摘要

本发明涉及一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，包括CrCl2的制备、地质样品中非黄铁矿硫化物的去除，以及地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤，且反应中生成的H2S气体始终处于密闭环境中。该方法能充分分离提取地质样品中黄铁矿的硫，且获得的Ag2S可以有效反映地质样品中黄铁矿的硫同位素组成，能定量地测定黄铁矿的含量，用于黄铁矿化和铁组分等研究中。本发明提供的技术方案操作简单，又能按反应要求，次序一次完成，所以具有节省材料消耗和反应时间、反应效率高，对环境友好的优点。

主权项

一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，其特征在于包括CrCl2的制备、地质样品中非黄铁矿硫化物的去除、地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤，且反应中生成的H2S气体始终处于密闭环境中，具体方法如下：（a）CrCl2的制备CrCl2的制备在通氮气的分液漏斗中完成，将CrCl3溶于1‑2 mol/L的盐酸中制备1mol/L的CrCl3溶液，在分液漏斗中加入20‑30mL制备好的1mol/L的CrCl3溶液，再往其中加入等体积的的质量百分比浓度大于30%的盐酸，然后加入足量Zn粒，在通氮气的分液漏斗中Zn粒将CrCl3还原为CrCl2，当分液漏斗中的溶液颜色变为蓝色时，将蓝色CrCl2溶液加入去除硫化物的反应容器中；（b）地质样品中非黄铁矿硫的去除在CrCl2溶液的制备过程中，同时进行地质样品中非黄铁矿硫的去除，称取5‑10g地质样品置于反应容器中，将反应容器置于加热磁力搅拌器上，通氮气于反应容器中，打开加热磁力搅拌器开关，将足量3‑6mol/L的盐酸加入反应容器中，反应生成的H2S气体通过0.02‑0.06 mol/L柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中的足量0.1‑0.2mol/L的0.1mol/L的AgNO3溶液中，生成Ag2S沉淀，当黑色沉淀不再生成时，将该试管取下换装新的装有AgNO3溶液试管，反应容器中持续通氮气；（c）地质样品中黄铁矿硫的提取换装新的装有AgNO3溶液试管后，将制备的蓝色CrCl2溶液加入反应容器中，调节加热磁力搅拌器加热档，将反应温度控制在的恒温状态，温度为90‑95摄氏度之间，黄铁矿中的硫被CrCl2还原为‑2价的硫，生成的H2S气体经0.02‑0.06 mol/L的柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中的足量0.1‑0.2mol/L的AgNO3溶液中，生成Ag2S沉淀，直至沉淀不再生成，取下盛放AgNO3溶液的试管，关闭加热磁力搅拌器的开关，待反应容器中溶液冷却后停止通氮气；（d）Ag2S样品的制备将两次所得Ag2S沉淀分别过滤、烘干。