[发明专利]超声波微波协同作用下溶剂热合成闪锌矿结构CZTSSe半导体材料的方法

摘要

本发明公开了一种超声波/微波协同作用下溶剂热合成立方闪锌矿结构Cu2ZnSn(S,Se)4半导体材料的方法。将反应原料溶于溶剂后置于超声波微波组合反应系统内，在超声场中通过微波加热完成溶剂热反应合成，反应过程中控制反应体系的反应温度，反应时间，超声功率以及超声时间进而达到合成目标产物—立方闪锌矿结构Cu2ZnSn(S,Se)4半导体材料之目的。产物的化学元素组成可以通过反应原料的摩尔配比进行精确控制，产物的形貌和结晶形态可通过反应过程各参数进行调控。本发明降低了对合成条件的要求，并且可以更灵活控制整个合成过程从而形成特定的结构，且本发明还具有反应装置简单、反应速度快速、反应过程可控性和可干预性强等特点。

主权项

一种超声波/微波协同作用下溶剂热合成立方闪锌矿结构Cu2ZnSn(S,Se)4半导体材料的方法，其特征在于具体步骤为：(1) 按摩尔比Cu:Zn:Sn:S:Se=2:1:1:0~5:0~5，且S+Se的摩尔比=4~5称取铜盐、锌盐、锡盐溶于溶剂制得溶液A，称取硫源和硒源溶于或分散于溶剂制得溶液B，上述A、B两溶液混合均匀后加入三口瓶中，所述三口瓶置于超声波/微波组合反应系统中，且三口瓶的两边分别插入冷凝管和温度计、中间插入超声探头；(2)将步骤(1)中所述的超声波/微波组合反应系统设置参数如下：微波加热功率设置为50~1000瓦，超声波功率设置为10~80％，反应温度设置为100~250 ℃，超声时间设置为1~10秒，超声间隙时间设置为1~10秒；(3)开启步骤(2)设置的反应系统开始反应，待温度上升至设置温度后保温反应0.5~3小时，结束反应后待系统自然冷却，所得反应液经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3~4次，所得产物放入真空干燥箱内70~90℃下真空干燥7~9小时即制得立方闪锌矿结构Cu2ZnSn(S,Se)4半导体材料；所述铜盐为乙酸铜、二水氯化铜、硫酸铜和其它铜盐中的一种，所述锌盐为乙酸锌、氯化锌、硫酸锌和其它锌盐中的一种，所述锡盐为二水合氯化亚锡、结晶四氯化锡和其它锡盐中的一种；所述硫源为硫脲、硫粉或硫代乙酰胺；所述硒源为亚硒酸或硒粉；所述溶剂为水、乙二醇、丙三醇、乙二胺和水合联氨中的一种或多种，当为多种时，所使用溶剂可以以任意体积比混合。