[发明专利]一种西罗多辛重要中间体的制备方法无效
| 申请号： | 201210503131.2 | 申请日： | 2012-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN103848772A | 公开（公告）日： | 2014-06-11 |
| 发明（设计）人： | 吕少波 | 申请（专利权）人： | 苏州四同医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 曹毅 |
| 地址： | 215000 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种西罗多辛重要中间体的制备方法，包括以下步骤：以1-乙酰基-5-（2-溴丙基）吲哚啉和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料，经盖布瑞尔伯胺合成反应得到中间体1-乙酰基-5-（2-氨丙基）吲哚啉，后再经过溴代、氰基化等步骤，得到产物1-乙酰基-5-（2-溴丙基）-7-氰基吲哚啉，即西罗多辛重要中间体。本发明的制备方法具有操作简便，反应收率高，产品易分离等优点，适宜工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 西罗多辛 重要 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种西罗多辛重要中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）在烧瓶中，加入282g原料1-乙酰基-5-（2-溴丙基）吲哚啉，222g邻苯二甲酰亚胺钾盐及700mL DMF，于110℃下加热2h；反应完毕后，向其中加入适量的水，洗去过量的溶剂DMF及盐，后EA萃取脱溶，得296g粗品；步骤2）在烧瓶中，加入296g步骤1所得粗品，用800mL乙醇溶解后，加入165mL水合肼，50℃加热至白色固体析出；反应完毕后，冷却抽滤，滤饼用乙醇洗，然后母液减压脱溶；用EA溶解后，用水洗去多余的肼，最后有机相脱除溶剂得165g中间体，即1-乙酰基-5-（2-氨丙基）吲哚啉；步骤3）在三口烧瓶中，加入165g中间体1-乙酰基-5-（2-氨丙基）吲哚啉，用600mL甲醇溶解后，室温搅拌，向其中慢慢滴加溴素；加完后，室温搅拌5-6h；反应完毕后，慢慢倒入到饱和的NaHSO3中，洗去过量的溴；后用乙酸乙酯萃取，分别用水与饱和食盐水洗涤，以无水硫酸钠干燥；过滤后，真空脱除溶剂得粗品，用甲苯重结晶后，得177g纯品；步骤4）在烧瓶中，加入177g步骤3所得纯品及65g CuCN，后用700mL DMF，于110℃下加热3至5h；反应完毕后，向其中加入适量的水，洗去过量的溶剂DMF及盐，后EA萃取脱溶得粗品，重结晶后得121g纯品1-乙酰基-5-（2-溴丙基）-7-氰基吲哚啉，即西罗多辛重要中间体;步骤（1）、（2）、（3）、（4）合成工艺的反应式为：![]()
根据权利要求1所述的一种西罗多辛重要中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤1）至步骤4）均由TLC点板跟踪检测反应。
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