[发明专利]连续催化加氢还原制备CLT酸的方法

摘要

本发明提供一种连续催化加氢还原制备CLT酸的方法，是将2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸的水溶液采用连续催化加氢还原方法制备2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）。该方法能够有效降低间歇反应过程中由于频繁过滤而造成催化剂的流失损耗，实现催化剂的内循环利用，以提高催化剂寿命；同时，利用该方法连续催化加氢还原制备CLT酸时，反应釜体积较小，反应稳定性好，产品脱氯较低，选择性高，副产物较少。

主权项

一种连续催化加氢还原制备CLT酸的方法，其特征在于，在依次连通的多级串联釜式连续反应器、气液分离器、催化剂沉降槽和反应液接受罐组成的反应系统内进行，具体包括以下步骤：（1）在多级串联釜式连续反应器中分别加入雷尼镍催化剂或Pt/C催化剂和2‑硝基‑4‑甲基‑5‑氯苯磺酸水溶液，先充入保护气体冲洗反应系统内的空气，再通入氢气冲洗反应系统内的保护气体；（2）搅拌釜式连续反应器内的反应液，将釜式连续反应器的温度升至60～90℃，连续通入氢气，保持反应系统内的氢气压强为1～5MPa，再以500～2000ml/h的流速向釜式连续反应器中泵入步骤（1）中的2‑硝基‑4‑甲基‑5‑氯苯磺酸水溶液，采用上述连续通入氢气、连续进料的方式，进行催化加氢还原制备得到CLT酸；（3）步骤（2）中反应完成的CLT酸水溶液由最后一级釜式连续反应器流入气液分离器内，从气液分离器下口出来的反应液进入催化剂沉降槽；（4）分离催化剂沉降槽内的反应液，其中上层CLT酸水溶液直接进入反应液接收罐内，下层分离出来的催化剂经泵打入第一级反应釜内循环利用，同时在反应过程中每隔4～8小时向第一级反应釜内补加入雷尼镍催化剂与所述步骤（1）中加入的雷尼镍催化剂的重量百分比为0.1～1%或补加入Pt/C催化剂与所述步骤（1）加入的Pt/C催化剂重量百分比为0.1～1%，以补充损失的催化剂。